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2024/12/19 13:55:34在使用毛细柱进行分析样品时,设定合适的条件,对于确保分析结果的准确性和可靠性非常重要,
1.载气压力
载气压力的设定需要跟毛细柱的柱长、柱径、膜厚、以及被分析物的组成等综合因素进行 ,高流速,虽然可以提高分析效率,但是有时可能会因,被测物与固定相之间的交换不充分而降低柱效,在实际分析中流速的设定,应在满足分离的前提下,适当增加以提高分析效率。
2.柱温
柱温是影响色谱分离和分析效率的重要参数,柱温的设定应根据分析目的和被测物性质,如沸点、极性、组分多少,分析中常采用程序升温模式,以提高分离度和柱效,初温的设定取决于谱图上,最早流出峰的分离度,一般应低于样品中,沸点低组分的温度,升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析可以设置多阶不同升温速率的升温程序。
3.汽化室温度
汽化室温度应比样品沸点高20-30℃,以确保样品已经汽化,并进入色谱柱.
4.检测器温度
检测器温度通常应大约柱温,且高于180℃.
5.老化条件
老化是为了去除毛细管柱中的残留溶剂和其他杂质,保证分析结果的准确性,老化的最高温度一般不要超过色谱柱恒温温度上限.
以上所述设定毛细柱分析样品的条件需要综合考虑多个因素,并根据实验需求和仪器的性能进行灵活调整.