增材制造粉末中粒径的重要性

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摘要：增材制造(AM)或三维(3D)打印可以使用各种材料进行，包括液体树脂、聚合物和金属粉末。当使用聚合物和金属粉末时，粒度分布对于可加工性和最终零件质量非常重要。Entegris AccuSizer是用于表征AM粉末的最准确和高分辨率的颗粒尺寸技术。

一、

AM 是从计算机辅助设计(CAD)或数字3D模型中构建3D模型。它可以使用多种根据CAD数据沉积、连接或固化材料的过程。因为零部件是从下到上创建的，原材料通常逐层添加在一起。打印过程完成后，通常需要后期处理才能达到所需的零件尺寸。

增材制造中使用的粉末粒径在确定最终产品的质量方面起着至关重要的作用。1、2、3粉末颗粒作为构建块，其大小会影响粉末床的堆积密度、表面积和流动性。

图1 3D打印机正在打印金属涡轮

二、

优化的粒度分布提高了堆积密度。大的颗粒加上合适百分比的小颗粒填充间隙可以实现高的堆积密度(图2)。高堆积密度与生产高质量和缺陷最小的组件有关。

图2 粒径分布对粉末堆积密度的影响。

较小的颗粒比较大的颗粒具有更大的单位体积表面积。这可能会使颗粒更容易被氧化。在激光熔化过程中，粉末氧化物被带入熔池中，将马兰戈尼对流从向内向离心转变为外向心流，从而产生更多的孔隙。此外，氧化物还可能降低增材AM打印部件的韧性。

粉末的流动性受其粒度和形状分布的影响。虽然细粉末有利于实现AM打印部件的高分辨率，但由于内聚力增加，过量的细粉末会降低粉末流速。此外，细颗粒对水分更敏感，应尽可能避免。

粒径越小，表面积体积比越高，熔化速度越快。然而，对于具有较高面积体积比的颗粒，激光吸收率更高。因此，熔池可能会因能量输入过多而变得不稳定，从而导致打印零件的更多缺陷。

因此，控制粉末的粒度分布是实现高质量零件的关键。

三、

激光衍射是用于分析粉末粒度分布的常用技术。虽然这是 一种快速简便的分析技术，但由于激光衍射基于集合光散射原理，因此激光衍射的分辨率是有限的。单颗粒光学计数 (SPOS)是一种高分辨率颗粒定量方法，其中对单个颗粒进 行定量和计数，因此结果更加准确，分布宽度报告更准确。Entegris AccuSizer是目前自动化程度最高、最易于使用的SPOS系统。

四、

使用Entegris AccuSizer系统分析了可用于AM的不同类型的粉末。所有分析都使用具有LE400传感器(动态范围为0.5-400μm) 的AccuSizer进 行。在本研究的第一部分中，粉末样品首先被分散到液体中，然后使用AccuSizer SIS进行分析。以下样品通过AccuSizer SIS进行了分析：SiO₂、沸石、In 718、Mat21、SS316、PMMA和SiC。

将500微升Triton X-100(1%) 加入到300mL 去离子水中。称出相对于稀释剂体积的样品量，以便在AccuSizer SIS中达到适当的计数率。大多数样品需要将2-100 mg 粉末分散到300 mL稀释剂中。悬浮液制成后，使用中等速度的手动混合器，以确保颗粒充分分散和混合。然后快速连续进行3次重复测量。

附录I 中的结果显示了D10、D50和D905基于数量和体积的粒度分布的结果。计算变异系数(以百分比表示的标准差/平均值)以量化精度。图3所示的图表显示了三个样品的体积分布的重复性。

附录I 中的表格和图3中的图表提供了定量证据，证明AccuSizer的结果具有高度的重复性，并可用于这些样品的粉末表征。

图3 图形AccuSizer体积百分比结果。

五、

SPOS 是一种常见的技术，用于测量悬浮在液体中的颗粒大小和浓度。在SP0S 技术中，液体悬浮液中的颗粒流过光区在那里它们通过消光和/或散射与激光光源相互作用。通过使用脉冲高度分析仪和校准曲线，颗粒的消光/散射与颗粒大小和浓度有关。生成的结果是悬浮颗粒的浓度和粒度分布。

SPOS 方法与激光衍射技术形成鲜明对比，后者同时测量测量区域中的所有颗粒粒子。使用集成技术(如激光衍射)执行粒度分析的仪器在精度和分辨率方面存在固有的限制，因为原始检测到的信号在数学上被“反演”以估计粒度分布。在激光衍射系统中的多个探测器上收集散射光后，使用算法将散射光转换为粒径。计算结果受相互关联的因素影响，包括:

• 光学设计

• 算法:Fraunhofer或者Mie理论

• 样品/分散介质的折射率

六、

在Accusizer SP0S 系统和激光衍射分析仪(非Bntegris制造)上分析了以下样品: AISiMg, PMMA和SS420.下图显示了这些测量的体积和数量分布。X轴大小刻度在所有图中相以。

图4 激光衍射AISiMg

结果: a.体积在上方, b.数量在下方

图5 AccuSizer AISiMg

结果: a.体积在上方, b.数量在下方

图6 激光衍射PMMA 

结果: a.体积在上方，b.数量在下方

图7 AccuSizerPMMA

结果: a.体积在上方，b.数量在下方 

图8 激光衍射SS420结果

结果: a.体积在上方，b.数量在下方

图9 AccuSizerSS420

结果: a.体积在上方，b.数量在下方

七、

来自AccuSizer的其他定量信息包括绝对体积的计算-悬浮液中占据的体积(以 μm3 为单位)。该计算需要了解粉末的重量密度、比重以及粉末分散到的水的体积。下面的两个表显示了PM 样品的绝对体积计算。上表显示了尺寸分布和绝对体积结果。下表展现了直径≤颗粒/克。

图10  PMMA的绝对体积计算

AccuSizer软件还可以计算任何选定尺寸范围内的体积分数。该计算需要了解粉末的浓度和密度以及粉末分散到水中的体积。图11显示了PMMA样品的两个体积分数计算。

图11 体积分数结果

八、

虽然使用 SPOS 和激光衍射，这些样品的体积分布结果非常相似，但数量分布结果显然不同。原因是因为激光行射不测量单个粒子，而是从模型中计算集合光散射结果。激光衍射技术在分辨率方面存在固有的限制。从体积到数量分布的转换预计不准确。此转换仅用于将结果与其他技术进行比较。如图4~图9所示，对于计算的分布，则版本只是向左移动。这没有提供关于分布中粗颗粒的细粉相对数量的准确信息。

相比之下，AccuSizer可以准确地为通过传感器每单个粒子提供计数和大小。粒径分布对数量(颗粒/mL)和体积%分布具有相同的定量。对于像AM这样的应用，细颗粒的数量会影响粉末流动和零件质量，SPOS技术提供了更有价值的信息。

附录

参考文献

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