岛津液相质谱联用仪（LC-MS，LiquidChromatography-MassSpectrometry）是一种结合液相色谱和质谱技术的分析仪器，广泛应用于化学、生物学、药学等领域，特别是在复杂样品的定性和定量分析中。为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性，使用岛津液相质谱联用仪时需要遵循严格的标准操作规程（SOP）。
以下是岛津液相质谱联用仪的标准操作规程（SOP）框架，适用于大多数型号，如LCMS-8030,LCMS-8050,NexeraX2LC等。
1.设备准备
1.1检查仪器外观
检查仪器是否完好无损，外部无明显的损坏。
确保仪器放置平稳，环境通风良好，避免灰尘和震动干扰。
1.2检查电源
确保仪器的电源连接正常，检查电压是否符合要求（通常为AC100-240V）。
启动前确认液相色谱系统和质谱仪的电源开关已打开。
1.3确认气源连接
气源检查：检查气源（例如氮气、氦气、氢气）的供应情况和气压是否正常。
确保气体管道和连接接口无泄漏。
氮气压力：常规质谱仪通常需要大于50psi的氮气压力（视型号而定）。
氦气压力：用于质谱分析中某些离子的碰撞池。
1.4检查溶剂和样品准备
溶剂准备：确保所用溶剂（如水、甲醇、乙腈等）纯净且经过过滤。
样品准备：确保样品的浓度、溶剂与注射器适配，避免出现颗粒或沉淀。
2.液相色谱系统的操作
2.1设置样品管
将样品注射器或自动进样器装载到色谱系统中，确保样品管位置正确，连接紧密。
2.2配置色谱柱
选择合适的色谱柱，根据分析目标选择反相、正相或其他特殊柱（如C18柱、HILIC柱等）。
确保色谱柱安装正确，方向不反，连接紧固。
2.3设置流动相和流速
根据分析需要配置流动相，如水/有机溶剂混合液，保证溶剂无气泡。
设置流速和柱温：一般流速为0.2–1.0mL/min，柱温为30–50°C。
2.4预处理液相系统
启动液相色谱系统前，需要进行系统预处理，例如清洗管道，去除溶剂气泡，确保流动相完全进入色谱柱。
启动前通过系统进行溶剂冲洗，确保色谱系统内无污染。
3.质谱仪的操作
3.1开机前准备
打开质谱仪并等待预热。仪器启动时，通常需要5–10分钟进行自检和初始化。
确保质谱分析区域温度在正常范围内，气体供应正常。
3.2设置质谱条件
选择离子源：常用的离子源有电喷雾源（ESI）、化学电离源（CI）等。根据样品性质选择合适的离子源。
设定分析模式：根据分析需求选择正离子模式或负离子模式，以及全扫描模式（FullScan）、选择离子监测模式（SIM）或多反应监测模式（MRM）等。
设置质谱分析参数：如离子源的电压、温度、碰撞能量、分辨率等。
ESI源的设定通常包括：喷雾电压、溶液流速、辅助气流等。
3.3调整扫描范围
根据样品的质谱特性设置适当的扫描范围，通常为100–1000Da。
确定质荷比（m/z）范围，以保证所有目标化合物的离子信号都能被检测。
3.4离子源校准
定期对离子源进行校准，确保其性能稳定。通常通过使用质谱校准液或标准物质来进行校准。
4.操作步骤
4.1启动系统并进行仪器自检
在软件中选择仪器操作，启动质谱仪和液相色谱系统的自检功能。系统会自动检查各项参数并进行系统调节。
确保自检无故障，确认质谱仪与液相色谱系统正常通信。
4.2样品分析
通过样品进样器将样品注入液相色谱系统。液相色谱系统开始分离化合物。
在质谱仪中，分析分离后的化合物，实时获取质谱数据。
4.3数据采集与处理
启动数据采集，实时监测仪器状态，确保质谱信号稳定。
在分析过程中，根据需求调整色谱或质谱的相关参数，例如流速、扫描范围、碰撞能量等。
使用岛津的分析软件（如LabSolutionsLCMS）进行数据处理和结果分析。
5.仪器维护与日常检查
5.1清洗和保养
定期清洗色谱柱和进样器，以确保无杂质堆积。
定期检查仪器的流动相供应系统，避免溶剂污染。
质谱系统应定期进行离子源清洁，尤其是喷嘴和离子源区域。
5.2检查气源与电源
定期检查氮气、氦气等气源压力是否符合要求，确保供气稳定。
确保电源正常，电压无波动，避免电力不稳影响仪器运行。
5.3校准和性能验证
定期对仪器进行校准，确保系统的分辨率、灵敏度和精确度。通常使用质谱标准物质或校准液进行验证。
进行质谱质量控制，如噪声、灵敏度、重复性等指标的检查。
6.安全注意事项
操作人员需佩戴适当的防护设备，如手套和护目镜。
严格遵守实验室安全规程，特别是在操作易挥发溶剂和高压气体时。
保持工作区域的清洁，避免样品交叉污染。
7.结束操作与关机
7.1关机顺序
先关闭质谱仪，再关闭液相色谱仪。
按照设备手册正确关闭各个部分，尤其要确保气源关闭。
7.2数据存储与备份
在结束前，确保数据已保存并备份，避免数据丢失。
通过遵循上述标准操作规程（SOP），可以确保岛津液相质谱联用仪的正常运行，提高分析结果的准确性和仪器的使用寿命。
