1.定硫仪应防止灰尘及腐蚀气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应用塑料布罩好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。
2.当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉积物时，需进行清洗。
清洗方法如下：取下电解池（不必将盖打开），在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解、冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物，然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板应洁白如初，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸条擦净即可。
3.如烧结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分，或虽可达1000毫升/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。
4.不要用手触摸指示电极与电解电极，放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极污染。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定，此时应用乙醇棉球清洗电极。
5.为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3-4毫米，为使硅酸铝棉大小合适可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上打上印记，按此印记剪下硅酸铝棉园块，用头部直径与此园块相仿的推棒将硅酸里棉推到高温区后沿处。
6.仪器在使用过程中，注意不要将电解液流入燃烧管内。
测硫仪的常见故障
控制器可以自动判断故障，以提示符号显示出来，供化验员和维护人员参考。
热电偶接反。检查热电偶连线是否接反。
热电偶开路。检查热电偶连线是否开路。
可控硅失控。检查可控硅是否击穿。电网电压太低、电压不稳、电网干扰太大也容易引起此问题的出现。
可控硅触发后没有加热电流。检查硅碳管是否烧断。硅碳管老化阻值变大也能引起问题的出现。
电解池问题。无电解液或电解液严重失效，电极开路。
送样卡。送样阻力大造成送样停止或速度变慢。
送样器故障。
