六氟化硫气体密度测定法 U型管振荡法 - 数字密度计

DL/T 1988-2019 六氟化硫气体密度测定法 U型管振荡法

范围
本标准规定了采用U型管振荡法测定六氟化硫气体密度的方法概要、仪器与材料、准备工作、仪器标定、试验步骤、计算、报告结果和精密度。
本标准适用于六氟化硫气体密度测定，其它气体或混合气体可参照执行。

方法概要
将气体样品通入精确控温的U型振荡管中，由于U型振荡管中气体质量的改变会导致管的振荡周期也改变，利用振荡周期与标定取得的U型振荡管常数计算出气体样品的密度。

仪器与材料
数字密度计：由U型振荡管、电子激发系统、频率计数器、温度控制单元和显示器等构成， 密度分辨率为1×10^-6g/cm³ , 控温精度±0.01°C；
连接管：硅胶、聚四氟乙烯或聚亚安酯管；
锥形烧瓶：150mL，磨口具塞；
浮子流量计(带调节阀)：100mL/min~1000mL/min
湿度计：精度±1%RH，准确度±5%RH或更高；
精密数字压力计：(0~ 700)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa；
精密大气压力计或内置大气压力传感器：绝对压力(0~130)kPa，精度±0.05%，分辨率0.01kPa。
纯水：应符合 GB /T 6682 的二级或更高等级要求，使用前用具塞锥形瓶煮沸除去溶解的空气并冷却，用塞子塞住瓶口密封备用，不同温度下的水密度值见附录A。
高纯氮气：应符合 GB/T 8979 要求，纯度不低于99.999%，密度见附录B。
无水乙醇：分析纯。
丙酮：分析纯。

准备工作
测定环境湿度不应大于85%RH，U型振荡管表面不应出现凝露。
U型振荡管的清洗
用水清洗，再用无水乙醇或丙酮清洗，接着用干燥空气吹干( 仪器可内置干燥管)。
设定U型振荡管温度至20.00°C。
日常核查：通入空气，如果空气的密度读数与标准值之差超过1×10^-5g/cm³时，用纯水继续核查，如仍然超差应查明原因，并重新清洗和干燥U型振荡管，空气密度见附录C。

仪器标定
标定U型振荡管至少需要两种标准物质，标准物质的密度应能溯源到国家标准或采用的数值。
将密度值低的第一种标准物质(常用高纯氮气)通入U型振荡管中，待它和U型振荡管达到设定温度并稳定后，记录振荡周期或密度读数以及U型振荡管的温度。
将密度值高的第二种标准物质(常用纯水)注入U型振荡管中，U型振荡管内的水中应无气泡存在。待它和U型振荡管达到设定温度并稳定后，记录振荡周期或密度读数以及U型振荡管的温度。
利用检测到的高纯氮气和纯水的振荡周期值计算U型振荡管常数F，计算公式见(1)。

式中：
F ——U型振荡管常数；
ρ_w——测试温度下纯水的密度，g/cm³；
ρ_N——测试温度下高纯氮气的密度，g/cm³；
T_w——U型振荡管内为纯水时检测到的振荡周期，s；
T_N——U型振荡管内为高纯氮气时检测到的振荡周期，s。
如果仪器具有从常数F和样品测量的振荡周期T值自动计算密度的功能，则按照仪器制造厂的校正程序要求输入两种标准物质的密度值到仪器中，并先后通入两种标准物质进行标定和自动计算。
标定后，按给出的步骤清洗和干燥U型振荡管。

试验步骤
将六氟化硫气瓶倒置，用连接管将浮子流量计出入气口两端分别与气瓶减压阀或电气设备的取样阀门、仪器进样口相连，仪器的出气口连接一段直径不大于6mm且长度不小于2m的管路引到下风口或六氟化硫尾气回收装置进气口。如需要进行带压测试可按图1所示在仪器出气管路上T接一个精密数字压力计监测U型管内部的测试气体压力。


开启六氟化硫气瓶减压阀或设备取样阀门，调节气体流速约为1000mL/min，用六氟化硫气体吹扫U型振荡管和测试管路3min~5min后，关闭浮子流量计调节阀。带压测试时应关闭图1中仪器出气管路的阀门，注意玻璃U型振荡管进样压力不应超过1.0MPa。
启动仪器测试功能，待六氟化硫样品气和U型振荡管达到设定温度并稳定后，记录振荡周期或密度读数以及U型振荡管的温度、环境大气绝对压力值或U型管内测试气体压力值。每次试验，从关闭浮子流量计调节阀开始至测试完毕所用的时间不宜超过5min。
按给出的步骤清洗和干燥U型振荡管。

计算
如果仪器具有从常数F和样品测量的振荡周期T值自动计算密度的功能，当密度计显示的密度读数15s内波动不超过1×10^-6g/cm³，则记录显示的密度值和U型振荡管的温度(精确至0.01°C)。
如果密度计显示的是振荡周期，按公式(2)计算样品的密度。

式中：
ρ_s——测试温度下的样品密度，g/cm³；
ρ_w——测试温度下纯水的密度，g/cm³；
F ——数字密度计仪器常数；
T_s——U型振荡管充满样品时检测到的振荡周期，s；
T_w——U型振荡管内为纯水时检测到的振荡周期，s。
按式(3)将密度值换算到20°C、101.325kPa标准状态下的密度。

式中：
ρ₂——20°C、101.325kPa下的密度，g/cm³；
ρ₁——测试环境下的密度读数，g/cm³；
T₁——U型振荡管温度，k；
P₂——标准压力，101.325kPa；
T₂——标准温度，293.15K；
P₁——测试环境大气绝对压力值或U型管内测试气体绝对压力值，kPa。


京都电子KEM 高精度U型振荡管法数字密度计 DA-860