盲样考核前如何准备充分？盲样考核的经验与实例解析！

盲样考核前如何准备充分？盲样考核的经验与实例解析！

盲样考核前如何准备充分？

1、提前准备部分

人员准备：确定考核任务后，首先应确定此次考核的主要操作人员以及其他辅助操作人员，考核项目应由对该项目的原理、操作、计算等整个检验过程熟悉的人员来完成，保证考核的顺利进行。

设备准备：应配有专人对仪器设备进行日常维护和保养，并进行定期检定和校准，保证设备的完好性和准确度以及可溯源性。

使用材料准备：准备标准容器，在试验过程中所用到的容器都要在进行盲样考核之前清洗干净，必要时可以泡酸处理，洗涤干净后方可使用。同时，标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态。

方法确认：进行分析方法确认，考核过程中使用的分析方法必须是国家的标准分析方法。

环境因素：考虑实验室的温湿度、通风等环境因素的控制等。

除此之外，还需要设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。

2、作业指导书

随盲样来的一般都有一份作业指导书，我们需要通读这份作业指导书，越熟悉越好。对于盲样考核来说，作业指导书就是方向标，会包含大量关键信息，需重点关注以下内容：

（1）明确检测的指标；

（2）样品介质：明确样品介质，不同样品所采用的介质不同，稀释方法也不同；

（3）稀释方法：有的会说明怎么稀释，有的会说明稀释到多少倍，两种方式都必须仔细查看，按照指导书的要求稀释到相应浓度；

（4）浓度范围：有的会说明具体的浓度范围，有的则不会，因此在看作业指导书时一定要仔细；

（5）结果报告：细节一定要看清楚，比如报三位有效数还是小数点后三位，要按照统一的规定；

（6）截止时间：一定要在截止日期，甚至具体的时间点之前完成实验并完成上报。

3、标准曲线的配置

有的作业指导书会给出可用的浓度范围，样品检测中标准曲线按照标准设置即可，但有些浓度范围给得很宽泛，对于我们做盲样检测并不一定适合，那么就要按照标准方法中给出的浓度范围配置标准曲线。

4、测定质控样品

符合相关系数也并不意味着标准曲线可直接采用。相关系数只是证明标准曲线线性较好，是否准确还要进一步通过质控样品验证。

5、初步测定盲样

严格按照作业指导书的要求稀释或者处理样品，完成稀释或样品处理后即可测定样品，初步确定样品浓度。

6、精确测定盲样

根据初步测定的样品浓度，进一步缩小浓度范围，再次确定合适的标准曲线，样品浓度位于缩小浓度范围后的标准曲线中间的位置，需要选择与盲样浓度接近的质控样品再次确认。做过确认之后再次进行测定盲样，这个即是最终的结果。

盲样考核的经验

1、盲样接受与储存

盲样一般以快递的方式由组织单位寄送给各实验室，在接收盲样时，要检查快递完整性，盲样容器是否有破损，如有破损立即联系组织方，告知其原由并请求重新寄送。

如果盲样完好的话，我们要按照盲样作业指导书上的储存方式进行储存，不要随意乱放，避免样品失效影响测定。

2、制定自身的分析计划

这也属于提前准备工作，可以在纸上写下来接下去要做的每一步。比如是直接做盲样，还是自己用标样先做一遍看看自己做出来结果如何？计划用几天时间完成？每一天的时间如何安排？

例如：这位老师拿到的盲样介质为甲醇中苯系物，考核参数为苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯五种，要求将原液用超纯水稀释2000倍后进行测试，重复测定3次报平均值并计算RSD。

他的计划为3天，天上午准备耗材试剂维护仪器，下午试探盲样浓度确定曲线范围，第二天前处理上机加走样，天整理数据出具报告。

3、药品试剂、耗材需注意

很多实验人员有时候一上来就做盲样，结果出来杂峰有干扰，目标物有干扰。为了避免出现这种情况，大家在做样品前一定要对试剂和耗材进行验收。

同时，绘制校准曲线或标定标准溶液用的试剂应尽可能使用有证书的标准溶液，或使用有证书的标准参考物按标准方法配制。

用于考核的每项标准溶液需全部重新配制，均需采用购置标准溶液配制，以减小称量和滴定误差或者直接采用稀释配液器配制标准溶液，并同步配制足量的其他试剂溶液，以保证考核过程中药品试剂的一致性。

4、盲样开瓶及储存

通常在盲样考核时，主考单位提供的盲样量不会很多，有机的盲样标液一般是放在2mL棕色安瓿瓶中的，样品量不会超过2mL。为保险起见，有经验的做法是开瓶后分成2份至2mL进样小瓶中，一份用作测试，另一份裹上封口膜放入零下20度冰箱中冷藏备用。

实例解析

砷的考核

分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰、1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样在吸收瓶中反应后颜色加深，Z值为1.32。

分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入0.5～1mL硫酸，并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水10～15mL加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。

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