热裂解气相色谱仪在石油化工、有机化学、生物医药、高分子化学、地质勘探、环境保护等领域有着广泛的应用。以下是其操作和维护的详细步骤:
一、操作步骤
1.安装与检查:
确保热裂解仪电源、气路安装检查合格,气相色谱仪准备工作完毕。
仔细检查从高压载气钢瓶减压阀(或氮气发生器)出口到仪器气路入口的接头、管路系统,保证色谱仪气路系统无泄漏。
仔细检查注样口隔垫,推荐换新隔垫以保证进样口的密闭性。
2.载气调节:
打开载气钢瓶高压阀开关,调节裂解仪上控制载气的稳压阀旋钮,使其表头指示压力值大于色谱仪的柱前压。
按色谱仪上安装的检测器种类调节载气流量。
3.设置色谱仪工作条件:
根据所使用的色谱检测器种类、色谱柱型号、需要分析的样品类型设定色谱仪的工作条件,如进样口温度、检测器温度、柱温箱温度,是否需要程序升温及检测器量程和衰减等。
准备好色谱工作站,使其在待机工作状态。
4.启动裂解仪并设置参数:
打开裂解仪电源开关,通过仪器上彩色触摸屏设定探头裂解温度、池体温度、探头升温速率、探头温控时间、多阶程序升温等参数(如需要)。
5.样品分析:
当热裂解仪池体温度达到设定温度后,面板上运行键变为绿色,将装有待测样品的裂解探头水平置入裂解池体中,顺时针拧好密封螺帽,平衡0.5分钟左右看到色谱仪压力恢复正常即可进行下一步操作。
按下触摸屏上“运行”键,同时启动色谱仪采集分析数据,直至分析任务结束。
二、维护步骤
1.色谱柱维护:
色谱柱老化温度应采用程序升温法,老化温度应高于使用温度20°或在柱子使用温度30°以下,老化时间视基线保持平稳即可,平均一周老化一次。
避免将色谱柱暴露在过高的温度、压力或污染环境中。
定期清洁进样口和检测器接口以防止积聚。
2.气路检查与更换:
定期检查气瓶中剩余气体体积,当气瓶压力降低至原有压力的10%时,需更换新的气瓶,保证进样口有压力、有载气。
定期更换气体捕集器,防止杂质进入色谱系统。
定期对气体管线、配件和连接进行泄漏检查,防止泄漏。
3.裂解仪维护:
热裂解仪阀门旋钮在GC分析时拨到“SAMPLE”位置,其他时间(如样品制备、吹扫等)拨到“BY-PASS”位置。
保持热裂解仪样品管洁净,使用手套操作,清洗样品管可使用有机溶剂(如氯仿等),难以清洗时可使用铬酸钠溶液或硫酸,或使用专用器具灼烧样品管。
热裂解仪传输管温度很高,避免用手直接接触。
4.进样器与检测器维护:
定期清洗注射器,避免样品记忆效应的干扰。
定期检查并清洗进样口衬管,防止干扰分析的正常进行。
定期更换气体净化器填料,基本以3个月为周期。
探测器需要定期维护,包括清洁探测器的组件、检查泄漏以及校准探测器以获得准确的信号响应。
5.记录与管理:
保留完整的仪器使用记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,便于查找问题原因。
定期更新色谱软件以获取最新功能和错误修复,实施强大的数据管理实践,包括定期备份,以保护宝贵的分析数据。
操作和维护热裂解气相色谱仪需要遵循一定的步骤和注意事项,以确保仪器的正常运行和延长其使用寿命。