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难!费!慢!DMSO去除技巧分享,打破困境

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2024/12/31 11:13:56

去除高沸点溶剂是化学、制药、环保和许多工业过程中的一个挑战,主要由于高沸点溶剂具有较高的沸点和溶剂的分子间反应,以DMSO为例,由于其具有较高的热稳定性、低毒、与水互溶等特点,因此,DMSO被广泛评价有机合成、催化金属反应、亲核反应、反应等多个领域,被誉为是药物化学和生物化学中的万能溶剂

 

DMSO去除难点

然而,DMSO也具有一些特别的性质,这使得它在去除过程中会遇到一系列难点


高沸点

DMSO的沸点为189°C,相比许多常见溶剂(如水、乙醇等)更高。这意味着,提高DMSO时需要更高的温度。如果在加热过程中温度过高,可能会导致反应产物的降解或副反应的发生,尤其是在药物合成和化学过程中,这对产品的质量和纯度会产生不良影响;


低动力性

尽管DMSO有较高的沸点,但其蒸发性相对较低,这使得简单的加热蒸发往往效率较低,特别是在没有足够的压力控制或设备优化的情况下;


DMSO与水的混溶性

DMSO与水高度混溶,因此如果需要使用水洗涤或水相提取等方法去除DMSO,可能会导致溶剂和水无法有效分层,降低分离效率。水洗并不一定能去除DMSO,且可能需要反复洗涤,这不仅增加了操作的复杂性,还可能浪费大量的时间和资源;

冻干法效率低,且存在溶剂残留的风险


虽然冻干法在许多应用中是一种理想的溶剂去除方法,尤其适用于热敏感物质,但去除DMSO当时,仍然存在一些难点,例如低动力性、DMSO分子可能被包裹在冰晶中,冻干时间长,对于DMSO含量较高的样品还需要重复多次冻干等。

 

Q

如何高效去除溶液?

离心浓缩仪作为一种高效的溶剂去除方式,广泛应用于科研、药物开发、化学分析等领域,其原理基于离心力和蒸发原理,利用高速旋转产生的离心力促进溶液中溶剂的挥发或移除,从而实现溶液的浓缩。

 

本文将以Genevac EZ-2 4.0 离心浓缩仪案例,为大家详细介绍去除样品中DMSO的具体方法。

TEGENT

去除DMSO时对仪器的高性能要求

Genevac 一直专注于研究与生产各种离心蒸发浓缩设备,满足以下在去除DMSO时对仪器的高性能要求。


耐化学性

DMSO是一种极性溶剂,具有较强的溶解能力,能够溶解许多化合物,包括一些对普通材料具有腐蚀性的物质。因此,离心浓缩仪中与DMSO接触的部件需要采用耐化学腐蚀的材料,如不锈钢、特氟龙(PTFE)、玻璃、聚四氟乙烯(PFA)等;


温度控制能力

DMSO具有较高的沸点(189 °C)和较低的冰点(18.5 °C),因此,在浓缩过程中,如果温度过低,或者溶剂蒸发速度过快,可能会导致溶液的温度迅速下降,甚至达到其冻结点,从而使溶液冻结,尤其是当设备(腔体、管路等都包含在内)没有保持温度在DMSO冻结点以上时。(这也是一般结构的浓缩仪无法去除DMSO 的一个原因);

 

* Genevac 采用红外线温度探头监控腔体内温度,同时设备为一体机,Elite 在腔体盖子及管路均设置了加热,防止DMSO蒸汽滴落及停留


蒸发效率

DMSO挥发性较强,浓缩过程中可能会因高温或高转速引起大量蒸发,Genevac EZ-2 4.0 Elite有高效的蒸发系统,包括适合高挥发性溶剂的真空泵、冷凝装置,以提高浓缩效率并最大限度减少DMSO的挥发损失;


可控制的真空度

我们从下图可查出,当系统真空度为2mbar时,DMSO 的沸点为38度,如果我们设置的加热温度为40度时,2度的差距不足以有足够的动力发生蒸腾。但是当我们继续把压力降低到0.5mbar的时候,这时沸点可降低到18度,和我们的设置温度相差22度,蒸发速度比2mbar时快上11倍。但这你可能会想,是不是可以继续降低真空度来提高蒸发速率。但这时又由于DMSO的冰点较高,如果继续降低真空度,DMSO 将有冻结的风险,从而大大延缓整个浓缩进程。


 

 

Genevac EZ-2 4.0 Elite 外接分子涡轮泵,提供有效的真空水平,免维护,且内置气体镇流器,使泵具有更好的耐溶剂性,从而降低了极限真空水平。

 

 

总结

Genevac 离心浓缩系统是一种高效、快速的浓缩方式,精确的控温系统避免样品降解,无残留、自动化程度高,是去除样品中DMSO的优质选择。

 

如果您对上述产品感兴趣,可随时联系德祥科技,或点击下方链接填写表单咨询。

 

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Genevac

ATS集团是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年,隶属ATS SP Scientific旗下,一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备,其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。

 

德祥科技

德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。

 

30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。

 

20092021年间,德祥先后荣获了影响力经销商年度最佳代理商年度最高销售奖等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。

 

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