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2025/1/2 9:56:32色谱图就像指纹。
如果你能很好地“读懂”色谱图,
你通常就可以找到问题的原因所在,
采取针对性的解决方案。
在色谱法中,我们总是喜欢得到一条水平的基线。这是理想状态,但总会有意外。在实际样品分析中,色谱图很少会这样。经常会有过载或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基线下降或上升等等意外情况出现。
当然,我们希望获得理想的色谱图,我们也必须切实做到这一点。
图1显示了使用FID检测器的氧化铝柱分析。这里是使用PLOT氧化铝柱分离轻质烃。刚开始使用时观察到基线有很强的上升斜率,在柱使用2天后,基线平了。这是发生了什么?
氧化铝固定相为C1-C6烃提供了最佳的选择性,比任何硅氧烷固定相都要好得多。
实际问题是,吸附剂具有强保留能力,有时也会带来挑战。这意味着较高沸点的物质会被捕获,随柱温升高而慢慢“洗脱”。最大的问题是:这些物质是如何进入色谱柱的?
Restek制造的每根毛细管柱都在Min Bleed温度下老化了充足的时间,以确保柱子“干净”。
说回氧化铝,这种材料不会“有流失”。这意味着基线的任何增加都必然来自进入氧化铝柱的烃、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力强,这些物质将被捕获并洗脱得非常非常缓慢,导致基线抬升,如图1所示。
如果氧化铝PLOT显示出高背景,则一定有其他原因。
可能的原因包括:
隔垫流失:确保使用了优质的隔垫
高进样口温度:通常对于C1-C6,不需要高进样口温度
衬管流失:使用优质衬管,如使用我们超惰的Topaz衬管
被污染的分流管线:定期清洁