固相微萃取（SolidPhaseMicroextraction，简称SPME）是一种样品预处理技术，广泛应用于分析化学、环境监测、食品检测、药物分析等领域。SPME技术通过使用固相吸附材料，将目标分析物从样品中提取到固定相上，然后通过气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等分析方法进行定性和定量分析。以下是SPME的常见技术处理方法：
1.样品的准备
液体样品：通常使用SPME针头直接插入液体样品中进行萃取。液体样品可以是水、溶剂、食品、饮料等。
气体样品：SPME同样可以应用于气体的萃取。常用于环境空气监测或挥发性化合物的检测。
固体样品：对于固体样品（如土壤、食品等），需要将样品进行预处理（如混合、加热或添加适当的溶剂），以便有效地释放目标化合物。
2.固相涂层的选择
SPME的关键是选择合适的涂层材料（吸附剂），涂层材料的性质决定了其对不同类型化合物的亲和力。常见的涂层包括：
聚二甲基硅氧烷（PDMS）：对极性和非极性化合物都有较强的吸附能力，适用于多种有机化合物的提取。
聚乙烯吡咯烷酮（Carbowax，CW）：主要用于极性化合物的提取。
炭黑涂层（Carb）：对挥发性化合物（如气味物质）具有较好的吸附性能。
混合涂层（如PDMS/Carb）：综合了不同涂层的优点，能够同时吸附极性和非极性化合物。
3.萃取方式
SPME的萃取方式通常有以下几种：
液-固萃取：吸附材料浸入液体样品中，分析物与涂层发生相互作用并被吸附。
气-固萃取：用于气体样品的提取，吸附剂暴露于气体中，分析物从气体中吸附到涂层上。
头空间萃取：吸附材料暴露在样品的气相部分（如样品上方的空气中），目标物质从样品的挥发性部分转移到气相中，再通过SPME纤维吸附。
4.萃取时间与温度控制
萃取时间：通常为几分钟到几十分钟，萃取时间过长或过短都会影响萃取效率。
萃取温度：温度的升高通常有助于提高挥发性化合物的提取效率。根据样品性质和目标化合物的挥发性，温度可以控制在常温至加热条件下（如50°C–150°C）。
5.脱附与分析
脱附方法：萃取后，固相涂层上的目标分析物需要通过热脱附或溶剂脱附进入分析仪器进行检测。
热脱附：常见于气相色谱（GC）分析，通过加热SPME纤维来将目标物释放。
溶剂脱附：适用于液相色谱（HPLC）分析，利用溶剂将分析物从SPME纤维中洗脱出来。
6.定量与定性分析
SPME的脱附后可以结合多种分析技术进行定量和定性分析，常见的技术包括：
气相色谱-质谱联用（GC-MS）：用于定性分析和痕量物质的检测。
液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）：常用于复杂样品中的分析，适用于非挥发性化合物。
光谱分析（如紫外-可见光谱、荧光光谱）：适用于部分特定物质的定性定量。
7.优缺点分析
优点：
高灵敏度：由于固相微萃取的浓缩效应，能够检测低浓度的目标物。
无需溶剂：SPME技术不需要使用大量溶剂，减少了溶剂的消耗和环境污染。
快速高效：SPME操作简单、时间短，适用于快速分析。
少量样品需求：适合处理微量样品。
缺点：
吸附材料的选择性：不同的涂层材料适用于不同的目标分析物，选择合适的涂层材料是成功分析的关键。
设备和操作要求：需要一定的仪器和操作技巧，特别是在高灵敏度分析时，温度、时间和萃取条件需要精确控制。
总之，固相微萃取是一种简便、高效、环保的样品处理技术，在分析化学、环境监测、食品安全等领域发挥着重要作用。
