化学发光定氮仪（ChemiluminescenceNitrogenAnalyzer）是一种广泛用于环境监测、土壤分析、食品检测等领域的仪器，主要用于测定样品中的氮含量，特别是总氮（TN）和氨氮（NH₄⁺）。在使用化学发光定氮仪进行氮的定量分析时，确保仪器的准确性和可靠性至关重要。为了进行准确的测量，校准过程显得尤为重要。下面是化学发光定氮仪的校准参考标准和步骤。
1.校准标准溶液的制备
校准过程通常需要使用已知氮含量的标准溶液。常见的标准溶液包括：
氨氮标准溶液：通常使用氯化铵（NH₄Cl）溶液，其浓度应根据仪器的量程选择。
硝酸盐标准溶液：可以使用溶液作为标准溶液。
总氮标准溶液：通常通过混合氨氮和硝酸盐标准溶液来制备，模拟复杂样品中的氮源。
2.校准曲线的绘制
使用一系列已知氮浓度的标准溶液（至少3-5个浓度点），将它们注入仪器进行测量，获得相应的信号强度（化学发光强度）。将信号强度与已知的标准浓度绘制成曲线，得到校准曲线。常见的校准方法包括：
线性校准：对于低浓度样品，通常假设信号与浓度成线性关系，可以使用线性回归方法得到标准曲线。
二次回归校准：对于高浓度样品或浓度范围较广的情况，可能需要采用二次回归方法，以更好地拟合数据。
3.校准过程的步骤
标准溶液准备：根据所需的浓度，制备几种不同浓度的氮标准溶液，浓度范围应覆盖预期样品的氮浓度范围。
注入样品：将不同浓度的标准溶液注入化学发光定氮仪中，进行氮含量的测量。
测量信号：记录每个标准溶液的测量结果（化学发光信号强度）。
绘制校准曲线：将测量的信号强度与标准溶液的浓度进行对比，绘制校准曲线。通常使用线性或多项式回归分析。
校准验证：使用一个未知浓度的标准溶液来验证校准曲线的准确性。确保测量结果在误差范围内。
4.校准参考标准
化学发光定氮仪的校准标准通常包括以下几个方面：
国家或行业标准：许多国家或地区有相关的标准化规定，适用于氮的测定，尤其是在环境监测领域。例如，中国的《水和废水监测分析方法》以及美国环境保护署（EPA）和欧洲标准（EN）中对于氮分析的相关规定。
国际标准化组织（ISO）标准：ISO6778《水质氮的测定化学发光法》是其中一项常见的标准，适用于水样中的氮测定。
自定义标准：根据实际需求，可以选择不同的标准溶液浓度和范围，具体根据实验需要和仪器的性能要求来设定。
5.校准的频率与注意事项
定期校准：为了确保仪器长期稳定运行，建议每隔一段时间（例如每月、每季度或每次分析前）进行校准。频繁使用的仪器可能需要更高频率的校准。
样品干扰：某些样品可能含有其他干扰物质（如溶解的有机物、金属离子等），可能影响测量结果。在校准时，应确保标准溶液的纯度，避免样品基质干扰。
环境温度和湿度：温度和湿度可能影响测量结果，因此在进行校准时，应确保在稳定的环境条件下进行。
6.数据处理
标准曲线的拟合：通过回归分析处理测量数据，通常采用线性或二次回归法。如果得到的标准曲线的相关系数（R²）小于0.99，可能需要重新校准。
结果修正：如果在校准过程中出现偏差，需要根据修正因子对数据进行修正，以确保最终结果的准确性。
总结
化学发光定氮仪的校准是确保测量准确性的关键步骤。通过使用标准溶液，绘制校准曲线，您可以为未知样品提供可靠的氮含量分析。定期校准、精确的标准溶液、合适的数据处理和对环境条件的控制是确保仪器性能的重要保障。
