一、背景与意义
在新能源领域，固态电池凭借其高安全性、高能量密度等优势，正逐渐成为电池技术发展的新趋势。硫化物固态电解质作为全固态锂电池的关键材料之一，其离子电导率高、加工性能优良，备受行业关注。然而，硫化物电解质对水分极为敏感，水分的存在会严重影响其电化学性能和电池的使用寿命。因此，准确测定硫化物电解质中的水分含量，对于保障固态电池的质量和性能至关重要。
二、解决方案概述
本解决方案采用一体机AKF-CH6，通过卡尔费休库仑法测定硫化物电解质中的水分含量。该方法具有高灵敏度、高精度和良好的重复性，能够满足硫化物电解质水分含量测定的需求。
三、仪器与试剂配置
仪器配置
1. AKF-CH6卡氏水分测定仪：具备卡尔费休反应和极化电流功能，能够实现快速、准确的水分测定。
2. 全封闭安全滴定池组件：确保滴定过程的安全性和准确性，防止试剂挥发和外界水分干扰。
3. 双铂针电极：用于检测滴定过程中的电流变化，保证测定结果的可靠性。
4. 隔膜电解电极：提高电解效率，确保电解过程的稳定性。
试剂配置
滴定剂：卡尔费休库仑法试剂，具有强氧化性和高反应活性，能够与样品中的水分发生快速反应。
四、测定方法
测定步骤
1. 仪器准备：开启AKF-CH6卡氏水分测定仪，向滴定池中加入适量卡尔费休试剂，确保试剂在两刻度之间。
2. 参数设置：选择电池材料测试方法，设定加热温度为120℃，载气流量为25mL/min。
3. 电解平衡：等待仪器达到电解平衡状态，以确保测定过程的稳定性。
4. 样品测定：称取适量硫化物电解质样品（如0.2280g、0.2197g、0.2130g），放入进样瓶中，然后将进样瓶放到加热槽中。先点击开始测量，再点击穿刺按钮，输入相关参数，等待测量结果。
测定参数
· 通气流量：25mL/min
· 加热温度：120℃
· 电解档位：自动
· 搅拌速度：5
· 空白值：292ug
五、测试数据与结果分析
测试数据
· 环境温度：25℃
· 环境湿度：33%
· 测试时间：10min
· 测试结果：
· 序号1：样品量0.2280g，水质量406.25ug，测试结果501.1ppm
· 序号2：样品量0.2197g，水质量411.06ug，测试结果541.9ppm
· 序号3：样品量0.2130g，水质量404.23ug，测试结果526.9ppm
· 平均值：523.3ppm
结果分析
经测定，硫化物电解质的含水量约为523.3ppm。这一结果表明，样品中存在一定量的水分，需要进一步控制和优化硫化物电解质的制备和储存条件，以降低水分含量，确保其在固态电池中的性能和稳定性。同时，测定结果的重复性较好，说明该测定方法具有较高的可靠性和准确性。
六、注意事项与建议
1. 样品处理：在测定前，应确保样品的密封性和干燥性，避免外界水分对测定结果的影响。
2. 仪器维护：定期对仪器进行校准和维护，确保其正常运行和测定结果的准确性。
3. 环境控制：在测定过程中，尽量控制实验室的温度和湿度，以减少环境因素对测定结果的干扰。
4. 数据记录：详细记录每次测定的参数和结果，便于后续的数据分析和质量控制。
通过本解决方案，能够有效测定硫化物电解质中的水分含量，为固态电池的研发和生产提供重要的数据支持，助力新能源技术的发展。
