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顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油

上海科美奥科学仪器有限公司

2012/6/11 18:27:28

 

顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油
世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样。一般
发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些
蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放,可将本柄的 宁酸等
成分溶于酒中,如白兰地、威土忌、朗姆酒等;风昧众多的配制酒
里可能添加有楮、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都
需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。
而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响,小分子挥
发性成分的流失zui终将影响测定结果的准确性。另外,直接进
酒样也将大量的水分带人色谱柱中,影响色谱柱的使用寿命。
利用顶空进样器,将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定
温度下,酒中各种挥发性成份于样品上部空气中可达到动态平
衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测
定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的
含量,因此可更好地保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。
本方法按食品卫生GB/ISO09 48—1996要求,杂醇油以异
丁醇和异戊醇古量计算:
1 材料与方法
1 1 仪器和试剂
上海科美奥仪器公司GC9890气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。
HS-9 自动顶空进样器(9工位)
N3000色谱数据工作站。
2Oml顶空瓶(带腔塞,铝盖)。
试剂:乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。
1.2 分析条件
1.2 1 顶空进样嚣条件平衡温度:120~C;平衡时间:30mltl;进
样器温度:120~C;进样量:0 41nd:
l 2.2 气相色谱条件
色谱柱:LH-003  50m×0.25mm×0 2um
检测器:FID检测器温度:250 ;氢气~Oafl/min;空气
,t00n min;补充气45ml/min
进样口温度:130cc:分流比1:20
柱温:45℃保持3rain,升温速率为7~C/roin、到12C,~C.保持
lOmin
1 3 分析方击
1.3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的
40%(V/V1乙醇溶液,于万分之一天平上分别加^“下标准并
准确称量:甲醇178,.5mg、异丁醇125.0mg、异戊酵139.0mg 用
40%(v,_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(.~/~0m1):
178,.5、125.O、139 O
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【研究报告】
1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定
性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因
子,编制lJ]文件,进行定量计算
1 3.3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品
瓶中,加塞,用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上,设定顶空
进样器和气相色谱分析件,仪器达到设定值后即开始分析,自动
打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为:甲醇、乙醇、异丁醇、
异戊醇。
2 结果与讨论
2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液,用40%(V/
v)的乙醇溶液稀释成原液的1/5.2/5.3/5,4/5浓度,配成 下
标准系列(各成分浓度见表1)。分别将各难度标准溶液装人
样品瓶中,利用顶空法进行分析,分析结果见表1:
从以上结果可 看出,在测定的浓度范围内,各成分的线性
相关关系较好,可满足分析要求:
2.2 精密度实验配成以下标准溶液(m~/lOOm1):甲醇27.1、
异丁醇53.6、异皮醇151 9.进行精密度分析,分析结果见表2。
从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较
好,相对标准偏差均小于5%.可满足分析要求
2.3 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti
用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配
对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样
收分析的酒中各成分值是否有差异。
3 结论
由于在厦空分析时,样品平衡温度为I20,样品瓶内压力
较高,故直非常重视样品瓶的密封问题
,以避免橱气造成误羞。
若样品中乙醇台量偏低,由于蒸气压的影响
,其他各甥分在顶部
空气中的舍量会有所变化,因此分析样品时要注意所测样品己
醇的含量。若样品乙醇浓度小于30%(v/v),
应相应调整样品
的乙醇含量,使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析
全自动化,稳定性好,准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲
醇、杂醇油的方法

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