丁醇和异戊醇古量计算：
1 材料与方法
1 1 仪器和试剂
（ 上海科美奥仪器公司GC9890气相色谱仪（带毛细管进样系统分流/不分流进样器）。
HS-9 自动顶空进样器（9工位）
N3000色谱数据工作站。
2Oml顶空瓶（带腔塞，铝盖）。
试剂：乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵（均为色谱醇）。
1．2 分析条件
1．2 1 顶空进样嚣条件平衡温度：120~C；平衡时间：30mltl；进
样器温度：120~C；进样量：0 41nd：
l 2．2 气相色谱条件
色谱柱：LH-003 50m×0．25mm×0 2um
检测器：FID检测器温度：250 ；氢气~Oafl／min；空气
,t00n min；补充气45ml／min
进样口温度：130cc：分流比1：20
柱温：45℃保持3rain，升温速率为7~C／roin、到12C,~C．保持
lOmin。
1 3 分析方击
1．3 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的
40％（V／V1乙醇溶液，于万分之一天平上分别加^“下标准并
准确称量：甲醇178,．5mg、异丁醇125．0mg、异戊酵139．0mg 用
40％（v，_v）的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为（．~／~0m1）：
178,．5、125．O、139 O
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【研究报告】
1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定
性用标准中各成分的响应值（峰面积）与其浓度计算出校正因
子，编制lJ]文件，进行定量计算
1 3．3 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品
瓶中，加塞，用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上，设定顶空
进样器和气相色谱分析件，仪器达到设定值后即开始分析，自动
打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为：甲醇、乙醇、异丁醇、
异戊醇。
2 结果与讨论
2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液，用40％（V／
v）的乙醇溶液稀释成原液的1／5．2／5．3／5，4／5浓度，配成 下
标准系列（各成分浓度见表1）。分别将各难度标准溶液装人
样品瓶中，利用顶空法进行分析，分析结果见表1：
从以上结果可 看出，在测定的浓度范围内，各成分的线性
相关关系较好，可满足分析要求：
2．2 精密度实验配成以下标准溶液（m~／lOOm1）：甲醇27．1、
异丁醇53．6、异皮醇151 9．进行精密度分析，分析结果见表2。
从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较
好，相对标准偏差均小于5％．可满足分析要求
2．3 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti
用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配
对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样
收分析的酒中各成分值是否有差异。
3 结论
由于在厦空分析时，样品平衡温度为I20℃，样品瓶内压力
较高，故直非常重视样品瓶的密封问题
，以避免橱气造成误羞。
若样品中乙醇台量偏低，由于蒸气压的影响
，其他各甥分在顶部
空气中的舍量会有所变化，因此分析样品时要注意所测样品己
醇的含量。若样品乙醇浓度小于30％（v／v），
应相应调整样品
的乙醇含量，使其与标准溶液中乙醇的浓度相当。该方{击分析
全自动化，稳定性好，准确性高。不失为一种简便的测定酒中甲
醇、杂醇油的方法
