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沥青四组分试验仪测试方法浅析

河北省虹宇仪器设备有限公司

2012/6/21 14:55:46
沥青四组分试验仪测试方法浅析
    1、用小号吸附柱时,在恒重过的三角烧瓶中准备称量油样,如果 沥青质加胶质的总量(或脱出沥青质后的胶质量)在 40%以上称 取 0.5—0.4 克 (称准至 0.001 克) 如沥青质加胶质含量小于 40% 称取 1 克。
    2、开动超级恒温浴的加热及循环系统,控制水温在 50±1℃。
    3、在洗净及干燥过的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗从上端加 入 40±0.1 克处理过的氧化铝,并同时用橡皮头轻轻敲紧。
    4、将油样微热熔化,加入 10 毫升石油醚溶解。
    5、从吸附柱上端加入 30 毫升石油醚,使氧化铝予湿,待石油醚进 入氧化铝后再加入稀释的油样,油样进入氧化铝后再加如少量氧 化铝。
    6、在吸附柱下端放一个 25 毫升的量筒,然后加入下列溶剂 石油醚 苯 苯 乙醇 80 毫升 80 毫升 40 毫升 40 毫升 接饱和烃馏分 接芳香烃馏分 接沥青质及胶质馏分 苯-乙醇(1:1)80 毫升
     7、沥青四组分试验仪 柱底首先馏出的 20 毫升为石油醚, 不为回收, 仍可作为冲洗用, 以后用 100 毫升三角烧瓶接收,冲洗石油醚时接受饱和烃馏分, 冲洗苯时接受芳香烃馏分,以后馏出的为胶质,沥青质馏分,馏 出技术速度为 3—5 毫升/分若流速太慢,用双连球加压调节。
     8、饱和烃应为无色溶液,芳香烃馏分为棕色,胶质,沥青质馏分 为黑色。在冲洗石油醚及苯时,黑色带不应馏出,如果黑色带流 出,说明氧化铝用量不够,应加大氧化铝与油样之比。
     9、将冲出馏分在水浴上赶出溶剂,水浴温度在 95—98℃. 赶溶剂时, 三角烧瓶中的溶剂, 不超过一半, 如研发单位河北省虹宇仪器设备有限公司太满易冲出损失。
    10、溶剂基本蒸干后,再将三角烧瓶放入真空干燥箱,在 100℃和 400-500 毫米汞柱,真空度(相当于 260-360 毫米汞柱残压)保 持一小时,取出后在室温冷却半小时称重,计算各组分占渣油或 沥青的百分数。
    11、吸附分离的回收率一般在 90-96%,损失量主要是由于沥青质、 胶质不能*脱附,计算时,沥青质、胶质用减差法计算; 沥青质+胶质(对脱沥青质样品则为胶质)%=100-(饱和烃+ 芳香烃)% (胶质+沥青质)%-沥青质%=胶质%
    12、如用大号吸附柱,则装氧化铝 80 克油样及溶剂量如下; 油样 1 克 Al2O3 油=80;1 油样 2 克 稀释石油 予湿石油 冲洗石油 冲洗苯 苯 乙醇 柱。 Al2O3 油=40;1 10 毫升 70 毫升 160 毫升 (饱和烃馏分) 160 毫升 (芳香烃馏分) 80 毫升 80 毫升 苯;乙醇(1;1) 80 毫升 首先馏出的 40 毫升为纯石油,不必回收,以后操作同小号吸附
    13、误差;两次平行实验各组分的差不超过 2% 附注;氧化铝及油样的用量,要根据具体情况确定,用小号吸附 柱氧化铝为 40-50 克用大号吸附柱时氧化铝为 80-100 克三氧化 二铝;油=40:1~80:1 冲洗溶剂的量根据氧化铝的量确定 油样稀释用石油 化铝=1 毫升/克 Al2O3 冲洗石油 冲洗苯 苯 乙醇 2 毫升/克 Al2O3 2 毫升/克 Al2O3 1 毫升/克 Al2O3 1 毫升/克 Al2O3 10 毫升(予湿石油醚+稀释石油):氧 苯:乙醇(1:1)1 毫升/克 Al2O3 首先接出纯石油 (不回收) 为予湿石油+稀释石油之一半。
     14、冲洗完毕后,在吸附管上部加入水将乙醇顶出,取出下端棉花, 用双连球将 Al2O3 压入广口瓶中,管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹 干备用。
沥青四组分试验仪仪器与试剂
     1、吸附柱;小号内径;11—12 毫米,长;600 毫米。大号内径; 20 毫米,长;1000 毫米。 带循环水夹套,上部有贮料器,长度指吸附段部分。
    2、超级恒温水浴。 3、真空干燥箱。
    4、量筒;25、50、100 毫升。
    5、三角烧瓶及流出弯管,均带磨口。
    6、氧化铝;中性 100—200 目上海五四农场化学试剂厂生产。 氧化铝的活化;将氧化铝放于瓷蒸发皿中,在 500℃高温炉中加热 6 小时后取出放在干燥器中冷却, 冷至室温后尽快倒入已称重的细 口瓶中,以减差法称出氧化铝的重量用移液管加入,按 Al2O3 重量 的 1%的蒸馏水,塞上橡皮塞,摇动 5 分钟,再放置至少 24 小时后 备用。在处理与存放氧化铝过程中要避免吸水。
    7、苯;化学纯 8、乙醇;化学纯 9、石油;60—90℃(脱芳)

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