为什么要检测生鲜乳的冰点？生鲜乳冰点检测的方法及设备介绍
北京祥龙环宇生物技术有限公司 陶帅
【摘要】生鲜乳理化检验包括：冰点、蛋白脂肪等7个大指标的测定，而其中生乳冰点的检测放在了*位。本节主要介绍生乳冰点这个指标的具体检测和方法，希望通过本节的学习可以对生鲜乳的检测有进一步的了解。
【关键词】生鲜乳、冰点测定仪，牛奶掺水
一、 冰点的含义
冰点即凝固点，即物质由液态转化为固态似的温度。牛奶的凝固点习惯上叫“冰点”，用英文“FPD（freezing point depression）”表示。牛奶的冰点水分及其他成分含量的变化而变化，在正常情况下，生解牛乳的水分约占85.5%—88.7%，冰点仅在狭小的范围内变动。冰点的单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。
二、 检测生鲜乳冰点的作用
纯水的冰点为0℃，而生鲜乳的冰点较纯水低。GB 19301—2010《生乳》标准中规定，对于荷斯坦奶牛所产的牛奶，其冰点变动范围为—0.560℃到—0.500℃。在实际生产中，造成冰点下降的主要原因是由于生鲜牛乳中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类。由于其溶度能保持平衡，故生鲜乳的冰点基本保持一致，只在很小的范围内变化。当生鲜乳掺水或掺入其他物质后，他的组分发生变化，使得乳的物质性质发生变化，其冰点随即升高或降低。
三、 测定方法
1.原理 生鲜乳样品于冰点下制冷，引晶结冰后连续释放热量，是乳样温度回升至zui高点，在短时间内保持恒定，从而可以进行温度测定。
2.试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
（1）氯化钠（NaCl）：磨细后置于干燥炉中，130 ℃± 5 ℃干燥24 h 以上，于干燥器中冷却至室温。
（2）乙二醇（C2H6O2）。
（3）校准液
选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近，且所选择的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100 m℃。
| 表1氯化钠标准溶液的冰点（20℃） |
| 氯化钠溶液（g/L） | 氯化钠溶液（g/kg） | 冰点（m℃） |
| 6.868 | 6.901 | -0.408 |
| 8.650 | 8.697 | -0.512 |
| 10.161 | 10.220 | -0.600 |
（4）冷却液
准确量取330 mL 乙二醇（5.2）于1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积比分数为33 %。
3.仪器设备（意大利Astori单样冰点测定仪CryoSmart1）
（1）天平：感量为0.1 mg。
（2）热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置（冷阱），热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置（见图）及温度显示仪。
图1 热敏电阻检测装置 图2 冰点测定仪
主要特点：
l 软件控制的珀尔帖效应的制冷系统
l 通过连续循环系统自动更新冷却液
l 感应通风
l 自动校正
l 软件控制的搅动和运行
技术参数：
l 容量：单个样品
l 显示冰点和加水百分比
l 工作室温度：+5℃—+36℃
l 结果以℃、°H以及水的百分比单位显示，用户可选择输出方式
l 样品量：2或2.5mL
l 分析时间：约2 min—仪器预热时间：约5 min
l 分辨率：±0.0005℃—重现性（牛奶）：±0.0025℃
l RS232串口数据输出，EP-50热敏打印机可选
l 尺寸：29×44×33cm（宽×深×高），带有一个低测量头
l 重量：约13kg
l 电源：220V/50Hz/150W 其他电压：根据要求
（3）样品管：硼硅玻璃，长度50.5 mm±0.2 mm，外部直径为16.0 mm±0.2 mm，内部直径为13.7 mm±0.3mm。
（4）称量瓶。
（5）容量瓶：1000 mL。
（6）烘箱：温度可控制在150 ℃±5 ℃。
（7）干燥器。
（8）移液器：1 mL～5 mL。
4.操作步骤（意大利Astori单样冰点测定仪操作方法）
冰点测定仪安装:
（1）将仪器从包装中取出，放置在良好的水平工作台上
（2）连接电源线
（3）打开电源开关（若不能开机，检查紧急按钮是否按下）
（4）等到检测头达到上部，移取出样品管（注意：不要碰到读数热敏电阻）
（5）关闭仪器开关
（6）将小塑料瓶添满冷却液（75ml），达到标记的水平线。注意小软管到瓶子的底部
注意：在使用标准溶液前，轻轻将溶液瓶上下颠倒，旋转几次以使其*混合并恢复至室温20--25℃。瓶中液体少于四分之一时，标准液不应使用。
检测步骤：
（1）打开电源开关，等待仪器预热（预热时间15--30 分钟）。待屏幕上出现CRYOREADY，进行检测。
（2）取512标准液2ml倒入试管中，将试管放到水浴槽中，按下“START”键开始检测，探头会自动下去检测，2分钟后探头引晶结冰，探头升起，记录屏幕上的数值。
（3）每次开机均要使用512标液检验仪器读数是否准确，若准确直接
检测牛奶。否则，使用408和600标液校准。
（4）牛奶检测方法一样，取2ml牛奶样品加入试管中，将试管放入水浴槽中，按下“START”键检测，待检测结束记录结果。（选配打印机可以自行打印结果）
5.结果计算和表示
如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。
1. 开始分析 2. 搅拌 3. 引晶 4. 温度平台
【意大利Astori】
意大利Astori公司成立于1959年，是专业生产食品类分析仪器的厂家，至今已经有超过25年冰点测定仪的生产历史。自公司成立以来，一直处于良好的发展状态，规模不断的扩大。公司不断的拓展新的产品和服务领域，聘请高素质的专业人员，致力于技术创新和竞争，提供高质量高标准的仪器及及服务以满足于*的客户需求。
依据现行IDF-ISO5764：2009 和AFNOR规则，生产有多种类型可靠性强、性能优良的冰点测定仪。
