化学试剂pH值测定通则

化学试剂pH值测定通则 ：

本标准等效采用标准ISO 6353/1-1982《化学分析试剂----*部分：通用试验方法》中GM 31.1“pH值测定”。

1 .主题内容与适用范围

本方法用电位法测定水溶液pH值的通则。

本方法适用于化学试剂水溶液pH值的测定。测定范围为pH1～12。

2 .引用标准

GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 6682 实验室用水规格

3 .方法原理

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。

4 .试剂

本标准中所用标准溶液、制剂及制品按工GB 601、GB 603之规定配制。

实验室用水应符合GB 6682中三级水的规格。

4.1 草酸盐缓冲溶液：称取12.71g四草酸钾（KH3（C2O4）2·2H2O），溶于无二


二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c[KH3（C2O4）2·2H2O]为0.05mol/L。

4.2 酒石酸盐标准缓冲溶液：在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾（KHC4H4O6），并剧烈振摇至成饱和溶液。

4.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液：称取10.21g于110℃干燥1h的苯二甲酸氢钾（C6H4CO2HCO2K），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c（C6H4CO2HCO2K） 为0.05mol/L。

4.4 磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40g磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在120±10℃干燥2h。此溶液的浓度c（KH2PO4） 为0.025mol/L，c（Na2HPO4） ]为0.025mol/L。

4.5 硼酸盐标准缓冲溶液：称取3.81g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化硫进入。此溶液的浓度c（Na2B4O7·10H2O） 为0.01mol/L。

4.6 氢氧化钙标准缓冲溶液：于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca（OH）2]应在0.0400～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化硫进入。一旦出现混浊时，应弃去重配。

氢氧化钙溶液的浓可以酚红为指示剂，用盐酸标准溶液[c（HCI）=0.1mol/L]滴定测出。

上述标准缓冲溶液必须用pH基准试剂配制。不同温度时各标准缓冲溶液的pH值列入下表。

5 .仪器和装置

5.1 一般实验室仪器。

5.2 酸度计：精密0.1pH单位。

5.3 指示电极

5.3.1 玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应产即清洗，并浸于水中保存。

5.3.2 锑电极：使用前用细砂纸将表面擦亮，使用后应清洗探擦干。

5.4 参比电极

5.4.1 饱和甘汞电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。

6. 操作步骤

将样品用无二氧化碳的水配成5%（特殊情况例外）的溶液。

制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pH值大于并接近试液的pH值，另一种小于并接近试液的pH值。用这两种标准缓冲溶液校正酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液温度处，如酸度计不具备电极系数调节功能，相互校正的误差不得大于0.1pH单位。用与试液的pH值接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用试液洗涤电极，调节试液的温度至25±1℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，测定试液的pH值。为了测得准确的结果，可将试液分成几份，重复操作，直到pH读数至少稳定1min为止。

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