甲苯的气相色谱分析——内标法定量

一、目的要求
　　1. 学会使用内标法定量测定；
　　2. 学会熟练使用FID。
　　3. 学会测定峰高校正因子。
二、方法原理
    DNP柱是中等极性的色谱，在一定的色谱操作条件下可对一些简单的苯系化合物进行*的分离。
三、仪器与试剂
　　1.仪器：成都科捷分析仪器公司生产的GC-5890气相色谱仪、气体发生器、实验三制备的色谱柱、FID、微量注射器 、2支1ml通用注射器、5ml容量瓶
　　2.试剂：苯、甲苯（以上均为分析纯）。丙酮洗针液
四、实验步骤
　　1．配制标准溶液  称一干燥洁净的5ml容量瓶质量，（称准至0.001g），用医用注射器吸取1ml甲苯注入容量瓶内，称重，计算出甲苯质量，再用另一支注射器取0.2ml苯注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
　　2. 配制甲苯试样溶液  另取一干燥洁净的试剂瓶，先称出瓶的质量，然后用注射器吸取1ml甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶和甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用另一支注射器取0.1ml苯（内标物）注入容量瓶，再称重，求出瓶中苯的质量（称准至0.001g），摇匀备用。
　　3. 色谱仪的开机和调试
　　（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。
　　（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
　　（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；
　　（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
　　（5）FID的点火
　　打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
　　4.标准溶液和未知试样的分析测定
　　（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。重复操作三次。记录分析结果。
　　（2）试样的分析  用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。
　　5.结束工作
　　 （1）实验完成后，清洗进样器。
　　（2）关机。先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50℃再停止通载气。
　　（3）清理实验台面，填写仪器使用记录。
五、结果处理
　　1. 记录实验操作条件。
　　2. 将打印出的色谱分析结果上将测量的各组分的峰高填入下表。

3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：

4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：

式中，ms、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。

六、注意事项

1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。

2. 氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。

七、思考题

1. 内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？

2. 本实验为什么可以采用峰高定量？