福建/江西气相色谱仪柱填料制备之制备柱填料规则

福建/江西气相色谱仪柱填料制备之制备柱填料规则如何？南京科捷可以为您解答，详情如下：

制备柱填料有多种方法，无论采取何种方法制备，一般应遵守以下几条规则。
1．福建/江西气相色谱仪柱填料制备规则之适宜溶剂：
　　一般不用与固定液发生反应的物质来作溶剂，以免改变固定液的特征。所选溶剂应对固定液有足够的溶解能力，而且溶剂本身应该有适宜的挥发性，挥发性不论是过大还是过小均会影响填料质量。
　　使用何种溶剂，在固定液标签上一般有说明，若无说明可利用相似相溶原理来选用。常用的溶剂有：氯仿、丙酮等有机溶剂。
　　然而，有少数固定液至今尚未找到合适的溶剂，例如：有机皂土。
　　
2．气相色谱仪柱填料制备规则之涂布均匀：
　　固定液必须均匀地涂渍于载体表面上，以利于增大传质界面，并能更好地覆盖载体表面上的活性点，否则将发生严重的吸附或拖尾现象。固定液在载体表面上分布不均匀时，还将影响重现性和柱效率等。
　　要使固定液均匀涂布，必须选用适宜的溶剂、适宜的载体、合理的涂布方法以及控制好制备过程。
　　
3．气相色谱仪柱填料制备规则之减少破碎：
　　填料制备中另一个需注意的重要因素是制备时应特别小心，尽量减少破碎现象发生。如果在制备过程中填料颗粒受到破损，破碎后所暴露的表面不但没有固定液，而且也没有经过化学钝化处理，以致造成严重的吸附和拖尾现象，这是初学者失败的主要原因之一。填料表面上活性点暴露太多，有时可能造成样品分解或其他不良影响。
　　为了减少破碎现象发生，筛选宜用手工筛；带静电载体则应用“湿法筛选”，也即浸于液体中过筛；制备过程中应尽量减少不必要的搅拌或摩擦。
　　
4．气相色谱仪柱填料制备规则之控制氧化：
　　制备填料一般应避免与氧接触，以免发生不必要的氧化作用。因此，干燥过程有氮气保护。
　　然而，有些填料（如磷酸处理过的聚酯）则需要在氧存在的条件下进行干燥。为了改善热稳定性，可将它置于空气中加热到250℃，使磷酸根与聚酯发生交联；对硅酮类固定液而言，有一部分交联是允许的，但若交联形成太多，样品就难溶于固定液中，造成样品迅速通过柱子而达不到分离目的。
　　一般而言，应在尽可能低的温度下干燥，以减少填料发生氧化作用。比较简便稳妥的方法是于室温条件下，让它们在空气中蒸发，待溶剂几乎挥发完了以后，再适当加热干燥。

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