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福建/江西气相色谱仪柱填料制备之制备柱填料规则

南京科捷分析仪器有限公司驻华中

2012/8/23 15:10:39

福建/江西气相色谱仪柱填料制备之制备柱填料规则如何?南京科捷可以为您解答,详情如下:

制备柱填料有多种方法,无论采取何种方法制备,一般应遵守以下几条规则。
1.福建/江西气相色谱仪柱填料制备规则之适宜溶剂:
  一般不用与固定液发生反应的物质来作溶剂,以免改变固定液的特征。所选溶剂应对固定液有足够的溶解能力,而且溶剂本身应该有适宜的挥发性,挥发性不论是过大还是过小均会影响填料质量。
  使用何种溶剂,在固定液标签上一般有说明,若无说明可利用相似相溶原理来选用。常用的溶剂有:氯仿、丙酮等有机溶剂。
  然而,有少数固定液至今尚未找到合适的溶剂,例如:有机皂土。
  
2.气相色谱仪柱填料制备规则之涂布均匀:
  固定液必须均匀地涂渍于载体表面上,以利于增大传质界面,并能更好地覆盖载体表面上的活性点,否则将发生严重的吸附或拖尾现象。固定液在载体表面上分布不均匀时,还将影响重现性和柱效率等。
  要使固定液均匀涂布,必须选用适宜的溶剂、适宜的载体、合理的涂布方法以及控制好制备过程。
  
3.气相色谱仪柱填料制备规则之减少破碎:
  填料制备中另一个需注意的重要因素是制备时应特别小心,尽量减少破碎现象发生。如果在制备过程中填料颗粒受到破损,破碎后所暴露的表面不但没有固定液,而且也没有经过化学钝化处理,以致造成严重的吸附和拖尾现象,这是初学者失败的主要原因之一。填料表面上活性点暴露太多,有时可能造成样品分解或其他不良影响。
  为了减少破碎现象发生,筛选宜用手工筛;带静电载体则应用“湿法筛选”,也即浸于液体中过筛;制备过程中应尽量减少不必要的搅拌或摩擦。
  
4.气相色谱仪柱填料制备规则之控制氧化:
  制备填料一般应避免与氧接触,以免发生不必要的氧化作用。因此,干燥过程有氮气保护。
  然而,有些填料(如磷酸处理过的聚酯)则需要在氧存在的条件下进行干燥。为了改善热稳定性,可将它置于空气中加热到250℃,使磷酸根与聚酯发生交联;对硅酮类固定液而言,有一部分交联是允许的,但若交联形成太多,样品就难溶于固定液中,造成样品迅速通过柱子而达不到分离目的。
  一般而言,应在尽可能低的温度下干燥,以减少填料发生氧化作用。比较简便稳妥的方法是于室温条件下,让它们在空气中蒸发,待溶剂几乎挥发完了以后,再适当加热干燥。

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