技术文章

中华人民共和国国家标准
GB 2001一91
焦炭工业分析测定方法
Coke-Determination of proximate analysis

1991一11一06发布1992一07一01实施
国家主Ii 术*发布

1.主题内容与适用范围
本 标 准 规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结
果的计算及精密度。
本 标 准 适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2 }I用标准
GB 1997 焦炭试样的采取和制备
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语
3 焦炭水分测定方法
3.1‘方法提要
称 取 一 定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损
失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶:工业用品。
3.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱:带有自动调a装置，能保持M度170-v180℃和105- 110*C ,
3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成。尺寸约为300 mm X 200 mm X 20 mm,
3.3.3 玻璃称量瓶:直径40 mm，高25 mm，并附有严密的磨口盖，如图1,主题内容与适用范围
本 标 准 规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结
果的计算及精密度。
本 标 准 适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。
2 }I用标准
GB 1997 焦炭试样的采取和制备
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语
3 焦炭水分测定方法
3.1‘方法提要
称 取 一 定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损
失计算水分的百分含量。
3.2 试剂
3.2.1 变色硅胶:工业用品。
3.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。
3.3 仪器和设备
3.3.1 干燥箱:带有自动调a装置，能保持M度170-v180℃和105- 110*C ,
3.3.2 浅盘:由镀锌薄铁板或薄铝板制成。尺寸约为300 mm X 200 mm X 20 mm,
3.3.3 玻璃称量瓶:直径40 mm，高25 mm，并附有严密的磨口盖，如图1,

3.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.3.5 分析天平:感量。000 1 g=
3.3.6 托盘天平:感量1 go

3.4 试样的采取和制备
试 样 的 采取和制备按GB1997的规定进行。
3.5 试验步骤
35.， 全水分的测定
3.5.1.， 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13 mm的试样约500 g（称准至1 g），铺平试样。
3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170-180℃的干燥箱中，1h后取出，冷却5 min,称量。
3.5.13 进行检查性于燥，每次10 min，直到连续两次质量差在1 g内为止，计算时取zui后一次的质
量。
3.5.2 分析试样水分的测定
3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于。. 2 mm搅拌均匀的试样1土
0.05 g 称准至0.00 02 g ），平摊在称量瓶中。
3.5-2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105^-110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放人
干燥器中冷却至室温（约20 min）,称量。
3.5-2.3 进行检查性干燥，每次15m in，直到连续两次质量差在。.00 1g 内为止，计算时取zui后一次的
质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6 试验结果的计算
3.6.， 全水分按式（1）计算:

式中:Mt — 焦炭试样的全水分含量，%;
。 — 干 燥 前焦炭试样的质量，9;
m, — 干 燥 后焦炭试样的质量，9.
3.6.2 分析试样水分按式（2）计算:

式中:M.a— 分析试样的水分含量，%;
m— 干 燥 前 分 析试样的质量，9;
m1— 干 燥 后分析试样的质量，9。
试 验 结 果取两次试验结果的算术平均值。
3.7 精密度
重 复 性 r，不得超过下表的规定值:

4 焦炭灰分测定方法
4.1 方法提要
称 取 一 定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分
含量。
4.2 试剂4.2.了变色硅胶:工业用品。
4.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。
4.3 仪器和设备
4.3. 1 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保待温度在815士1o-C，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁
的上部具有直径25-30 mm、高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的
测温点处于恒温区的中间并距沪底20^-30 mm,炉门有一通气小孔，如图2,
炉 膛 的 恒温区应每半年校正一次。

灰皿:瓷质，如图3。

4.3.3灰皿夹:由耐热金属丝制成，也可使用增祸钳，如图4,

4.3.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.3-5 分析天平:感量。000 1 g,
4.4 试样的采取和制备试样 的 采 取和制备按GB1 997规定进行.
45 试验步骤
45.1 方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用预先于815士10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于。. 2 mm并搅拌均匀的试样1士
0.05 g （称准至0.00 02 g ），并使试样铺平。
4.5.1.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉炉门口，在10 min内逐渐将其移人
炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15 mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815士100C
下灼烧1h.
4.5.13 l h后，用灰皿夹或柑祸钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5 min，移入干燥器中冷却至
室温（约20 min），称量。
4:5.1.4 进行检查性灼烧，每次15 min，直到连续两次质量差在0. 001 g内为止，计算时取zui后一次的
质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.5.2 方法二
4. 5.2.1 用预先于815士10℃灼烧至恒量的灰皿，称取粒度小于。. 2 mm并搅拌均匀的试样。.5士
0.05 g （称准至0.0002 g ），并使试样铺平。
4.5.2.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815士10℃的箱形高温炉的炉门口，在10 min内逐渐将其移
入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15 mm的缝隙，同时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱犷于815
士10℃下灼烧30 min,
4.5-2.3 同4.5.1.3,
4.5-2.4 同4.5.1.4,
4.6 试验结果的计算
4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算:

式中:A.a— 分析试样的灰分含量，%;
m — 焦 炭 试 样质量，9;
ml — 灰皿 中 残留物的质量，9。
4.6.2 干燥试样灰分按式（4）计算:

式中:Ad— 干燥试样的灰分含量，%;
A, ,— 分 析 试样的灰分含量，%;
M. d— 分 析 试样的水分含量,0o.
4.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注 : 每 次测定灰分时，应*行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取.
4.7 精密度
重复 性 二 :不大于0.20do;
再现 性 R :不大于。.30%.
5 焦炭挥发分测定方法

称 取 一 定质量的焦炭试样，置于带盖的增祸中，在900℃下，隔绝空气加热7m in，以减少的质量占
试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶:工业用品。
5.2.2 无水氯化钙:化学纯，粒状。
5.3 仪器和设备
5.3.1 挥发分增锅:带严密盖的瓷柑涡，形状和尺寸如图5所示。增涡总质量为18^-22 g，其中盖的质
量为5-69。
图

5 挥 发 分 增 锅
5.3.2 箱形高温炉:带有测温和控温装置，能保持温度在900士100c,炉膛具有足够的恒温区，炉后壁
的上部带有直径为25-30 mm，高400 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电
偶的测温点处于恒温区的中间并距护底20^-30 mm，如图6,

炉子 的 热 容量应该是:当起始温度为goo-CRT，放入室温下的柑祸架和若干柑祸，关闭炉门后，在
3 min内炉温应恢复到900士100C,
炉 膛 恒 温区应每半年校正一次。
5.3. 3 增涡架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增祸不超出恒温区为限，安
放在架上的钳祸底部距炉底间的距离应为30^40 mm，如图7.

5.3.4 柑涡架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用增涡钳。
5.3. 5 分析天平:感量。.000 1 g,
5.3.6 秒表。
5-3-7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样 的 采 取和制备按GB1 997的规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 用预先于900士10 0C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷柑锅，称取粒度小于0. 2 mm搅拌均匀的
试样1士。.01 g（称准至。.0001 g），使试样摊平，盖上盖，放在增祸架上。
注 : 如 果测定试样不足六个，则在增塌架的空位上放上空增涡补位。
5.5. 2 打开预先升温至900士10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有钳涡的架子送入炉中的恒温区内，
立即开动秒表记时，并关好炉门，使增竭连续加热7 mine柑坍和架子放入后，炉温会有所下降，但必须
在3 min内使炉温恢复到900士100C，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。
5.5.3 到7 min立即从炉中取出增祸，放在空气中冷却约5 min,然后移入干燥器中冷却至室温（约
20 min），称量。
5.6 试验结果的计算
561 分析试样的挥发分按式（5）计算:V.a

式中:V.e— 分析试样的挥发分含量，%;
”， -一 试 样 的 质 量，9;
nt 一 加热 后 焦炭残渣的质量，9
M, 。一 分 析 试样的水分含量，%。
5.6 .2 干燥无灰基挥发分按式（6）计算:

式中:Va.,— 干燥无灰基挥发分含量，%;
A. a— 分 析 试样的灰分含量，%;
M .a— 分 析 试样的水分含量，%，
5.6.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.了精密度
重复 性 : :不大于。.30 ;
再 现 性 R:不大于。.4000,
6 焦炭固定碳测定方法
6.1 方法提要
用 已 测 出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的计算
分 析 试 样固定碳按式（7）计算:

式中:FC,a— 分析试样的固定碳含量，% ;
M. a— 焦 炭 分析试样的水分含量，%;
A. a— 焦 炭 分析试样的灰分含量，%;
V. e— 焦 炭 分 析 试样的挥发分含量，%。

附加说明:
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。
本标准由本溪钢铁公司负责起草。
本标准主要起草人李静怡、姜翠玲、秦国晖、张彤。
本标准水平等级标记为GB 2001-91 1，但4.5.1方法为Y