1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。
2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。
3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。zui后调节流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。
4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果电解液长时间不用，颜色很深，用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一批试样连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确度，在继续实验前加做一个废样。
5、实验结束后，关闭载气系统，zui后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
6、返回主菜单，有自动关机功能的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电源开关，下班前关闭总电源。
煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。
