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南京科捷气相色谱仪-液氧中微量乙炔的气相色谱法分析解决案例

南京科捷检测科技发展有限公司

2013/1/24 10:59:29

乙炔释义:

  俗称风煤、电石气,是炔烃化合物系列中体积zui小的一员,主要作工业用途,特别是烧焊金属方面。乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体。纯乙炔是无臭的,但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质,而有一股大蒜的气味。

1、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔前言:

  空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。

2、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔原理:

  测定原理根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。

3、南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验部分:

  3.1实验仪器采用外标法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。

实验仪器:

GC5890气相色谱仪(南京科捷仪器); 

CDP-4A色谱数据处理机;

空气发生器; 

氢气发生器;

载气为高纯氮。

南京气相色谱仪检测液氧中微量乙炔实验仪器详细参数介绍:

GC5890气相色谱仪技术参数:

1、温控

控温范围:室温上7℃~400℃(增量0.1℃)

程升阶数:三阶

程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

2、检测器FID 

检测限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

基线噪声:≤6×10-12A/H

线性范围:≥105

稳定时间:<20min

3、检测器TCD

敏感度:≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

基线噪声:≤30uV(载气为99.999的氢气)

CDP-4A色谱数据处理机性能指标:动态范围:106 (微伏)积分灵敏度:1微伏 秒线性误差:≤ ±0.1%读数值重 复 性:(以峰高为1毫伏,半峰宽为20秒,一天内)变异系数(cv)面  积:≤±0.1%峰  高:≤±0.5%平均峰高:≤±0.1%GA2000A空气发生器术参数: 

输出压力:0~0.4Mpa 

空气流量:0~2000ml/min 、0~5000ml/min 

空气纯度:无油三级 

电源电压:220V±10% 50/60Hz

zui大功率:125W 

重        量:20Kg 

外形尺寸:480×2350×380

  3.2 吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。

  3.3 测定条件柱温65 ℃;检测器温度75. 5 ℃;载气(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色谱柱<3 mm ×4m 不锈钢填充柱(自制);进样量1 ml 。

  3.4 检测范围实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10. 1 ×10 -6 的样品,其检测zui小浓度为0. 1 ×10 -6 。

  3.5 线性范围从实验数据观察,由于钢瓶标样的浓度较高和低浓度的样品线性较差,为此,我们配制了一系列低浓度的乙炔样品,考察其浓度与峰高的线性关系及线性范围。实验结果发现, 在乙炔0~10 ×10 -6 范围内,浓度与峰值有较好的线性关系 。

乙炔毒理学资料:  

  急性毒性:纯乙炔属微毒类,具有弱麻醉和阻止细胞氧化的作用。高浓度时排挤空气中的氧,引起单纯性窒息作用。乙炔中常混有磷化氢、硫化氢等气体,故常伴有此类毒物的毒作用。人接触100 mg/m3能耐受30~60 min,20%引起明显缺氧,30%时共济失调,35%下5 min引起意识丧失,含10%乙炔的空气中5 h,有轻度中毒反应。   亚急性和慢性毒性:动物长期吸入非致死性浓度该品,出现血红蛋白、网织细胞、淋巴细胞增加和中性粒细胞减少。尸检有支气管炎、肺炎、肺水肿、肝充血和脂肪浸润。

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