奶粉中双氰胺的检测方法

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然标准未对食品中的双氰胺*，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。

HPLC法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
B：乙腈；
A：B=10:90；
检测波长：220nm；
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：1mL/min。

实验结果：
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：

LC-MS/MS法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：0.2 mL/min。

质谱条件
质谱仪：API 4000+；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00；
GS2：50.00；
IS：5500.00；
TEM：500.00。

注：带“____”的监测离子对为定量离子对。

实验结果
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：