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2013/1/29 14:39:372.1 大蒜总糖的制备鲜蒜→水煮杀酶(100℃)→加20%乙醇打浆→离心→浓缩→过滤→过阳离子交换树脂→多糖洗脱液→浓缩→大蒜总糖浓缩液取070302,070303,070304 3批大蒜总糖样品进行水分测定分析。
2.2 直接干燥法[4,5]精密称取6.0g的大蒜总糖(070303),置于已恒重的蒸发皿中,在80℃的干燥8 h后,放入干燥器内冷却30 min后称量,重复干燥至恒量。至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒量。
直接干燥法测定耗时长,在干燥12 h后,水分的减少趋于稳定;18 h后,样品干燥至恒量。结果见表1与图1。表1 直接干燥法测定结果(略)
2.3 减压干燥法[3]
取已恒重的蒸发皿,精密称取5.0 g的大蒜总糖。放入真空干燥箱内,将干燥箱连接真空泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(40~53 kPa),同时加热到65℃,关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经4 h后,打开活塞,使空气进入干燥箱内,待压力恢复正常后再打开,取出蒸发皿,放入干燥器中,30 min后称量,并重复以上操作至恒量。
采用减压干燥法对样品连续干燥81.5 h后,样品仍未达到恒重。结果见表2和图2。表2 减压干燥法测定结果(略)
2.4 海砂拌样减压干燥法海砂先用6 mol/L的盐酸煮沸30 min,用水洗至中性,再用6 mol/L氢氧化钠溶液煮沸30 min,用水洗至中性,经105℃干燥备用。