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本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。
1方法提要
试样直接或经蒸馏后，以气相色谱法进行测试和定量（2）。
2样品采集
见GB7917.1－87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。
3
试剂
3.1
甲醇（99.5％）：分析纯。
3.2
无甲醇乙醇：取1.0?l注入色谱仪，应无杂峰出现。
3.3GDX
－102（60～80目）：气相色谱试剂。（3）
3.4
甲醇标准溶液：取甲醇2.5ml，置于预先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水刻度，混匀备用。此溶液为2.5％甲醇溶液。
3.5
氯化钠：分析纯。
3.6
消泡剂：乳化硅油。如284PS，上海树脂厂出品（4）。
4仪器
4.1
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（5）。
4.2
色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×?4mm，内填充GDX－102（60～80目）担体（6）。
4.3
全玻璃磨口水蒸馏装置：如图。
4.4
微量进样器：0.5?L或1?L。
5分析步骤
5.1
启动色谱仪，进行必要的调节，以达到仪器佳工作条件。色谱条件依具体情况选择，参考条件为：气化温度：190℃。检测器温度：180℃。柱温：170℃。氮气流速：40ml/min。氢气流速：40ml/min。空气流速：500ml/min。进样量：1?l。
5.2
样品预处理：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇（3.2）总体积为50ml，必要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定。样品粘度较大，无法直接测定，可以取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、必要时加1滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2），在沸水浴中蒸馏，收集约40ml蒸馏液于50ml容量瓶中，冷室温后，加无甲醇乙醇（3.2）刻度，作为样液（7）。
5.3
测定取50ml容量瓶四只，分别注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇标准溶液（3.4），然后分别加入无甲醇乙醇30ml，并分别加水刻，此标准序列含甲醇为：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。依次从各容量瓶取1?L标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积－甲醇浓度（V/V）曲线。
取5.2制备的样液1?L,注入气相色谱仪,记录色谱峰面积,并从标准曲线查出对应的甲醇浓度（8）。
6分析结果的计算
按下式计算甲醇浓度：甲醇（％，V/V）＝P/K式中：P───从标准曲线上查得样液甲醇浓度，％；
K
───样品稀释系数，如按本方法稀释系数为10/50样品经蒸馏处理时，也视稀释系数为10/50
