TEM试片制作(在此介绍研磨法)
(一)切试片:
(1) 由试片背面切。可选择试片大小为:2×4 mm2、或3×4 mm2
(2) 依序用丙酮(5min)、异丙醇(3min)、去离子水(1min)清洗试片。
(3) 配G1胶
(二)黏试片:
(1) 试片为”正面对正面”对黏。
(2) 用有黏上毛的牙籤棒轻轻挑起一点G1胶后,在试片正面均匀的 轻点2点,再拿另一试片以正面对正面的方式黏上。
(3) 将黏好的试片放在载玻片上,并用长尾夹小心、慢慢将试片与玻片夹紧,如图10。因为把多馀G1胶挤出,在TEM的观察中,G1胶的厚度不能大于1μm,否则会汙染腔体。
(4) 将试片连同载玻片一起放入烤箱中,以120°C烤20分钟。(可点一小滴G1胶在载玻片上,当G1胶由淡黄色转为红褐色即可停止加热)
(5) 磨小玻璃片:将载玻片切成4×6 mm2、5×6 mm2大小,再用180号的砂纸将玻璃由矩形磨成椭圆形。
(6) 将试片一端用180号砂纸磨平,研磨台转速120。
(7) 加热载具:将烤盘温度调到150°C,并将载具放在烤盘上
(8) 用热熔胶将小玻璃片黏在载具上,并将试片平较平整的面与玻璃相黏。黏好后连同载具冷却放置。
(三)磨试片: 利用研磨机把试片*面磨平、第二面磨薄
A.磨*面:
(1) 试片沿转盘切线方向磨,由240号砂纸开始磨,此时转速需调成120 rpm。
将试片以与旋转成切线方向磨,以磨一圈试片转180度的方式,共磨5圈再换280号砂纸
(3) 抛光:
经由以上的物理抛光过程,并无法修饰表面粗糙度为0.5μm以下的粗糙面,必需藉由化学抛光来修饰,
使用NalCo 2350抛光液(0.06μm)于抛光布上抛光,抛光之后立即以水冲洗乾淨,避免抛光液凝固于表面
(a) 使用长毛的抛光布来抛光。
(b) 转40圈到显微镜底下看一次。
(c) 需要一直用水清洗试片,避免抛光液凝固。
B.磨第二面:
(1) 烤盘以150°C加热,并将载具连同试片放在上面加热。
(2) 等热熔胶熔化后,将试片拿起来,翻转180度
(3) 将试片光滑面黏在另一片已经準备好的小玻璃片上。静置待凉。
(4)与*面相同依序砂纸号数开始磨。
(5)磨制砂纸400号时试片已经跟一张纸一样薄了(约100μm)
(6)磨到试片两端会出现圆头时,需要换成#1500的砂纸来磨,至红光出现。
(7)接下来要磨到试片两端在光学显微镜底下能看到黄光出现。
(8) 上铜环
(a) 用AB胶调配。
(b) 用牙籤上的毛沾上调配好的胶后,轻挑一小滴在试片要黏位置上。
(c) 用摄子将铜环位置调整好后,黏好后等20分钟。
(d) 将铜环及玻璃取下
参考资料:http://www.sgaaa.com/
显微镜 , 金相显微镜 ,工业投影仪 常识