（一）取样与制样
1.取样
按GB1997规定的取样方法，按比例取大于25mm焦炭20kg，弃去泡焦和炉头焦。
2.制样方法
（1）用颚式破碎机破碎、混匀、缩分出10kg,用Φ25mm、Φ23mm圆孔筛筛分；大于Φ25mm的焦块再破碎、筛分。
（3）取Φ23mm的筛上物，去掉片状焦和条状焦，保留较厚片状焦和和较粗条状焦用手工修整成颗粒状焦片，用Φ23mm圆孔筛筛分后与未经过修整的颗粒状焦块混匀。缩分得焦块2kg。
（4）分两次（每次1kg）置于I型转鼓中，以20r/min的转速转50r（2分30秒）。
（5）取出后再用Φ23mm圆孔筛筛分。
（6）将筛上物缩分出900g作为试样。用四分法将试样分成4份，每份不得少于220g.
（7）在170-180度的烘箱中，烘干时间不低于2小时；取出焦炭冷却至室温。取出后再用Φ23mm圆孔筛筛分。称取200g±0.5g
（二）试验过程
1. 先将气体减压阀打开。
2. 按以下要求，对试验用焦炭进行称量、并装入反应罐中。
（1）称量200克±0.5g焦炭，记为m0，盖上筛盖，大幅度筛动20下，筛去浮灰。
（2）将反应罐下部先放一个筛板，再放73颗左右高铝球，拨平后再放一个筛板，使H球+筛≈90~100mm。
（5）将称量好的焦炭一半放入反应罐中将筛板压住再将反应罐倾斜，将剩下的的焦炭放入反应罐中，保持反应罐倾斜，将柔性垫和炉盖插入反应罐中扶正。H焦≈80mm。
（6）称量装完后余下的筛底中的粉焦记为m粉，则m=m0-m粉。
（7）拧上反应罐法篮的螺钉，以便密封（注意用力均匀）。
3．将反应罐装入炉内，将热电偶插入护管底部，接通进气管和出气管；将热电偶信号线、挂在支架上避免碰到炉体。
4．开配电箱内的空气开关，开控制柜总电源开关。
5．开计算机，进入焦炭反应控制系统：
（1）调用1100开度制度并发送给下位机；
（2）输入文件名；
（3）开控制柜上的启动开关；
（4）在温度控制画面中选择阀门自动或手动控制，点击启动按钮。
完成以上操作后，焦炭炉的通电升温工作才算完成。
6．阀门手动状态时当T中心=400度时，通保护N2 0.048m3/h。在控制画面先点击N2进炉阀门开，再点击“N2（48）阀开”。
7．当T中心=1050时，通电预热CO2减压阀。
8．当T中心=1100度时恒温10分钟，将N2切换成CO2气体0.3 m3/h（300 L/h）。
特别注意阀门的操作：
（1）点击“N2（48）阀关”，待焦性没食子酸洗气瓶内无气泡时点击“N2进炉阀关”
（2）点击“进炉CO2阀开”再点“进柜CO2阀开”调节流量控制阀使流量达到（300 L/h）。
