目的与适用范围
本方法适用于测定石油沥青材料的蒸发损失,蒸发损失后的残留物应进行针入度试验,计算残留物针入度占原试样针入度的百分率,并根据需要测定沥青残留物的延度、软化点等其它试验,以评定沥青受热时性质的变化。
1 仪具与材料
1.1 烘箱:内部尺寸不少于330mm×330mm,装有温度自动调节器,控制温度的准确度为1℃。箱内安装有一个直径大于250mm的转盘,中心由一垂直轴悬挂于烘箱*,通过传动机构,使转盘以5.5r/min±1r/min的速度转动。转盘呈水平装置,上有6个凹圆槽,供放置盛样皿使用。烘箱正面安装有大于100mm×100mm的铰接密封窗门,窗门内层为玻璃制成,试验时不必打开烘箱门,只要打开窗门,即可通过玻璃读取箱内温度计的读数。烘箱应至少有一个进气孔及一个出其孔。烘箱亦可用T 0609“沥青薄膜加热试验”所用的薄膜加热烘箱代替。
1.2 盛样皿:金属或硬玻璃制成,不少于两个,平底,筒状,内径55mm±1mm,深35mm±1mm。亦可用洁净的针入度试验用盛样皿代替。
1.3 温度计:0℃~200℃,分度为0.5℃。
1.4 天平:感量不大于1mg.
1.5 其它:沥青熔化锅、计时器等。
2 方法与步骤
2.1 准备工作
2.1.1 称洁净、干燥的盛样皿的质量(m0),准确至1mg。
2.1.2 按本规程T0602沥青准备发放准备试样。缓缓倾入两个盛样皿中,质量约50g±0.5g,冷却至室温后再称试样与盛样皿合计质量(m1),准备至1mg。
2.1.3 将烘箱调成水平,使转盘在水平上旋转;再将温度计挂在转盘上方,位于转盘边缘内侧20mm,水银球底部在转盘顶面上的6mm处;然后打开烘箱的上下气孔,并加热保持温度163C±1C。
2.2 试验步骤
2.2.1 待温度恒温后,将两个已盛试样的盛样皿置于烘箱内,注意观察温度下降,从温度回升至163C时开始计算,连续保持5h。但全部时间不得超过5.25h。
注:一般不宜将不同品种或标号的沥青同时放进一个烘箱中试验。
2.2.2加热终了后取出盛样皿,在不落入灰尘的条件下,在温室下冷却,称取质量(m2),准确至1mg。
2.2.3将盛样皿置于加热炉具上徐徐加热将沥青熔化,并用玻璃棒上下搅匀;并按本规程T0604针入度试验规定的步骤测定此残留物的针入度,如果试样数量不够本规程T0604要求时,应增加试样皿数量;然后合并在要求的试样皿内试验。
3 计算
3.1 沥青试样蒸发损失百分率按式(1)计算,当试样蒸发试验后质量减少时为负值(一),质量增加时为正值(+):
m2-m1
Lb= ——————×100 (1)
m1-m0
式中:Lb-----试样的蒸发损失,%;
m0-----盛样皿质量,g;
m1-----加热前盛样皿与试样合计质量,g;
m2-----加热后盛样皿与试样合计质量,g;
3.2试样蒸发后残留物的针入度占原试样针入度的百分率按式(2)计算。
Kp=P2/P1×100 (2)
式中:kp-----针入度比,%;
P1-----原试样的针入度,0.1mm;
P2-----蒸发损失后残留物的针入度,0.1mm。
4 报告
同一式样平行试验两次,两个盛样皿的蒸发损失百分率之差符合重复性试验的精密度要求时,求取其平均值作为实验结果,准确至小数点后2位。
5 精密度或允许差
当蒸发损失小于0.5%时,重复性试验的允许差为0.10%,复现性试验的允许差为0.20%。
当蒸发损失等于或大于0.5%时,重复性试验的允许差为0.20%,复现性试验的允许差为0.40%。
残留物针入度的精密度同本规程规定,不符要求时应重新试验。