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影响热变形维卡软化点测试度的因素分析(二)

北京仕家万联科技有限责任公司

2013/7/16 10:11:18

影响热变形维卡软化点测试度的因素分析(二)——测试起始温度和升温精度对热变形维卡软化点测试精度的影响
        工业上针对塑料耐热性的测试方法主要有三种,即热变形温度、维卡软化点温度和马丁耐热温度,其中以热变形温度和维卡软化点温度zui为常见,对应的测试仪器为热变形维卡软化点测试仪,可以满足两种测试要求,目前国内外生产厂家非常多,测试原理都一样,符合ISO-75、ASTM-D648、GB/T8802等标准,但是测试精度和数据重复性参差不齐,测试精度的不确定性对于测试者不具备指导意义,将影响产品质量和对材料研究的误导,这其中有很多影响因素,包括有仪器材质高温下的形变、油浴温度控制、样条制备、位移测量精度和升温精度等等,本文将分别对不同的影响因素进行分析。
二、测试起始温度和升温精度的影响
1.起始温度
        在标准中规定:每次试验开始时,加热装置的温度应低于27℃,除非以前的试验已经表明,对受试的具体材料,在较高温度下开始不会引起误差。
        起始温度的影响针对不同材料是不同的,以ABS为例,起始温度25℃和27℃相比较,温度恒定时间为5分钟,在此条件组测试结果相差仅为0.2℃(见图1);随着起始温度的升高,测试的热变形温度升高,但热变形温度与起始温度的差值降低,即测试时间减少。塑料材料的热变形过程可以分解成两个阶段:持续吸热达到软化和变形达到挠度。其中*个阶段对测试结果的影响zui大。塑料样品本身具有一定的热阻,在所测样条的尺寸下,整个样条达到受热均衡需要一定的时间,虽然在标准GB/T 1634.1-2004和ASTM D648-2007中规定,样品放人油浴中让力作用5分钟后记录挠曲测量装置读数或将形变清零,再进行程序升温,但样品在不同的热历史条件下,达到热平衡所需的时间也会不同。起始温度越高,初放入油浴中的样品内外温差越大,所需恒定的时间应越长。在本实验中,针对不同的起始温度所采用的恒定时间都是5分钟,在此条件下,开始升温时不同起始温度样品内外温度梯度不同,达到软化所需时间也不同,在测试中温度是时间的线性函数,因此测试时间的不同zui终表现为温度的不同。在样品未达到内外热平衡的时候即开始测试,整个样品就会存在一定的吸热滞后,表现为测得的热变形温度增大,起始温度越高,样品内外温差越大,热滞后越严重,因而所测得的热变形温度越高。这是标准中规定测试起始温度应低于27~C的原因所在。

2.温升精度
        按照标准要求,热变形测试升温和维卡软化点测试升温精度要求为120±10℃/1h(维卡软化点测试一些材料有50±5℃/1h的选择),升温精度对于测试结果的度至关重要,尤其当测试样条在升温后期到达规定挠度的过程会越来越快,不稳定的升温速度会造成数据曲线的波动和测试结果的偏差。
        安田精机热变形维卡测试仪温度控制采用日本原装数字程序调节仪KL-2TF,P.I.D连续控制。出于对安田精机品牌的*,对于每一台测试仪进行严格的出厂温升精度检验,确保温升精度在10±0.8℃/5min以内。

              

                                

                            

                                                                           图2 3位测试仪温升精度示意图

        从图中可以看出,升温精度在10±0.8℃/5min以内(标准为10±1℃/5min),大于124℃时仅为10±0.4℃℃/5min。

 

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