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ICP光谱仪操作使用顺序

1 开机顺序

　　实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→Smart Analyzer Vision工作站

　　2 方法编辑

　　点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮进入方法编辑窗口，点击New Method，输入方法名，OK↓确定。点击在工具栏上的方法项目下拉菜单或前后方向按钮编辑测量方法：

　　方法信息（Method Infos）：选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大

　　小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间，可输入有关注释内容。

　　分析元素和波长（Line Selection）：在元素周期表中双击要检测的元素，设定分析线的类型和波长，如果是Reference Line方式，还可编辑扣背景公式。

　　测量条件（Measure Condition）：设定等离子体发生器的参数，矩管位置的设置，测量时间一般为Standard。

　　分析线的定义（Line Definition）：做定量分析时，必须先做分析线的定义。在测量一个标样后，定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

　　标准样品表（Standards）：点击System/Global Database/Global Standards，设置标准样品的

　　相关信息，再点击Add，将标准样品信息加入到方法中。

　　回归（Regression）：在此查看回归曲线的相关参数，可改变回归曲线的类型和计算处理;

　　有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。

　　标准化（standardization）：为了克服仪器参数漂移的影响，重新测量一个高浓度和低浓度的标样，

　　对标准系列的数据进行标准化处理。

　　控制标样（Control standards）：为了避免因仪器参数的漂移影响数据的可靠性，在标准库里定义

　　有一定浓度范围且已知浓度的标样做为控制标样。

　　样品逻辑（Sample Logic）：当自动进样器进样时，可以设定校准值确认范围、样品空白处理、干

　　扰检查范围、内标浓度范围、重现性指标、稀释误差等参数来确保测量数据的可靠性。

　　输出格式（Output Format）：按所需数据设置打印报告表。

　　自动进样器：点击Automate/Job Parameter进入Method Job Parameter Dialog窗口，设定自

　　动进样器参数。在Autosampler Tray Definition页面中设置盘架的类型、位置等参数;在成Global Parameter页面中设置结束测样时的清洗、方法清洗、托盘架、稀释动作、稀释条件的参数设置;在Job Control Parameter页面中设置自动测样过程中的控制参数。

　　每设定一页窗口参数，要保存方法。

　　3 进行测量

　　当方法编辑好后，就可以进行点火开始测量。

　　点火：点击System/Setup Devices，分别设置等离子气体流量为10L/min、辅助气流量为1L/min、雾化器气流量为1L/min，点击Apply 进行冲洗气路2分钟。在矩管图中观察以上各气流量回零后，点击Plasma点燃等离子体，点火后点击Pump启动进样泵。在进样前吸入蒸馏水或空基体溶液5∽15分钟，以加热和平衡组成成分。

　　1）定性测量

　　点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Method按钮，编辑一个要定性元素（或全谱定性）的方法，然后点击spectra按钮进入光谱测量窗口。把进样管放入要检测的样品中，点击spectra/Single Measurements，输入要检测的样品名称，测量完成后，点击spectra/Sample Finish。一般要测定样品空白和样品的光谱图，然后作比较。

　　2）定量测量

　　分析线的定义：做定量测量前，必须先做分析线的定义。在 Method的Line Definition窗口中，点击Method/Analysis/Single Measurements测量一个高浓度的标样后，确定分析线的峰高、背景、积分范围等相关定量参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。

　　然后点击Smart Analyzer Vision工作站左边工具箱中的Analysis按钮进入分析测量窗口。如果是用自动进样器进样，在自动进样器窗口中点击Automate/Execute program（F5），按自动进样器的编辑方法进样。若要停止进样，点击Automate/Abort Program（Esc）。以上操作可点击工具栏上相应的快捷键。以下是手动进样的操作过程说明。

　　测量标准样品：把吸样管放入要测的标样中，点击Analysis/Method Measurements，选择要测的标样名，点击Measure，测量完成后，点击Analysis/Sample Finish。然后按顺序测完标准系列，再点击Calculate，回到Method窗口，得到工作曲线。如果不能得到工作曲线，是由于软件计算出的工作曲线的相关系数小于设定值。

　　测量样品：把吸样管放入要测的样品中，若测量一次点击Analysis/Single Measurements，若测量多次点击Analysis/Multiple Measurements，测量完成后，点击Analysis/Sample Finish。

　　4 数据处理

　　1）定性处理

　　分别在样品空白和样品的光谱图中，选择右边谱线库中Best lines 类型，双击要定性的元素，若出现该元素的分析线谱图，分析线的波长正确，且在样品空白和样品的光谱图中的发射强度关系是合理的，则存在该元素。同样的方法依次确定其它存在元素。具体内容请看Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

　　2）定量处理

　　测量完成后可对数据进行必要的处理，数据处理的范围有：

　　（1）增加谱线，修改谱线的背景，峰高，积分面积。

　　（2）修改标准样品的元素，含量（但不可以修改其名称）。

　　（3）回归曲线的模拟方程，曲线点的权重乃至取消某些标准点。

　　（4）重新计算结果。

　　具体内容请看工作站说明书和Smart Analyzer Vision软件中的帮助说明。

　　5 关机

　　测量完成后，用适当的空白液或蒸馏水清洗进样系统5∽15分钟后，拿出进样吸管，空烧3分钟左右，直至雾化室、进样管没有积液，避免在进样系统中有积液或发生结晶，影响仪器的性能。然后关闭等离子体，放松进样泵。灭火2分钟后，按如下顺序关机：

　　关氩气→冷却循环水→仪器主机→抽风机→电脑→实验室总电源。

　　6 注意事项

　　1）操作此仪器的人员，必须先培训合格才能使用此仪器，否则责任自负。