环境中的粉尘浓度测定方法

为了评价作业场所空气中粉尘的危害程度，加强防尘措施的科学管理，保护职工的安全和健康，促进生产发展，特制订本标准。
本标准适用于测定作业场所空气中的粉尘浓度、粉尘中游离二氧化硅含量和粉尘分散度。
1     术语

1.1  作业场所
   工人在生产过程中经常或定时停留的地点。
1.2  粉尘
悬浮于作业场所空气中的固体微粒。
1.3  粉尘浓度
单位体积空气中所含粉尘的质量（mg/m＾3）或数量 （粒/cm＾3）。本方法采用质 量浓度。
1.4  游离二氧化硅
指结晶型的二氧化硅。
1.5  粉尘分散度
各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。本方法采用数量分布百分比。
1.6  测尘点
受粉尘污染的作业场所中必须进行监测的地点。
2　测尘点的选择原则

2.1　测尘点应设在有代表性的工人接尘地点。
2.2　测尘位置，应选择在接尘人员经常活动的范围内，且粉尘分布较均匀处的呼吸带。在风流影响时，一般应选择在作业地点的下风    侧或回风侧。 移动式产尘点的采样位置，应位于生产活动中有代表性的地点，或将采样器架设于移动设备上。
3      粉尘浓度的测定方法

3.1　原理　抽取一定体积的含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的滤膜上，由采样后滤膜的增量，求出单位体积空气中粉尘的质量（mg/m＾3）。
3.2　器材
3.2.1　采样器　采用经过产品检验合格的粉尘采样器，在需要防爆的作业场所采样时，用防爆型粉尘采样器，采样头的气密性应符合附录A的要求。
3.2.2　滤膜　采用过氯乙烯纤维滤膜。当粉尘浓度低于50mg/m＾3时，用直径为40mm的滤膜，高于50mg/m＾3时，用直径为75mm的滤膜。当过氯乙烯纤维滤膜不适用时，改用玻璃纤维滤膜。
3.2.3　气体流量计　常用15～40l/min的转子流量计，也可用涡轮式气体流量计；需要加大流量时，可提高到80l/min的上述流量计，流量计至少每半年用钟罩式气体计量器、皂膜流量计或精度为±1%的转子流量计校正一次。若流量计有明显污染时，应及时清洗校正。
3.2.4　天平　用感量不低于0.0001g的分析天平。按*规定，每年检定一次。
3.2.5　秒表或相当于秒表的计时器。
3.2.6　干燥器　内盛变色硅胶。
3.3　测定程序
3.3.1　滤膜的准备　用镊子取下滤膜两面的夹衬纸，置于天平上称量，记录初始质量，然后将滤膜装入滤膜夹，确认滤膜无褶皱或裂隙后，放入带编号的样品盒里备用。
3.3.2　采样器的架设　取出准备好的滤膜夹，装入采样头中拧紧，采样时，滤膜的受尘面应迎向含尘气流。当迎向含尘气流无法避免飞溅的泥浆、砂粒对样品的污染时，受尘面可以侧向。
3.3.3　采样开始的时间　连续性产尘作业点，应在作业开始30min后。阵发性产尘作业点，应在工人工作时采样。
3.3.4　采样的流量　常用流量为15～40l/min。浓度较低时，可适当加大流量，
但不得超过80l/min。在整个采样过程中，流量应稳定。
3.3.5　采样的持续时间　根据测尘点的粉尘浓度估计值及滤膜上所需粉尘增量的zui低值确定采样的持续时间，但一般不得小于10min（当粉尘浓度高于10mg/m3时，采气量不得小于0.2m3；低于2mg/m3时，采气量为0.5～1m3）。采样持续时间一般按式（1）估算； 
     t≥△m×1000/（C′Q）            .......（1）
    式中：t—采样持续时间，min；
    △m—要求的粉尘增量，其质量应大于或等于1mg；
    C′—作业场所的估计粉尘浓度，mg/m3； 
    Q—采样时的流量，1/min。
3.3.6　采集在滤膜上的粉尘的增量　直径为40mm滤膜上的粉尘的增量，不应少于1mg，但不得多于10mg，直径为75mm的滤膜，应做成锥形漏斗进行采样，其粉尘增量不受此限。
3.3.7　采样后样品的处理　采样结束后，将滤膜从滤膜夹上取下，一般情况下，不需干燥处理，可直接放在3.2.4规定的天平上称量，记录质量。如果采样时现场的相对湿度在90%以上或有水雾存在时，应将滤膜放在干燥器内干燥2h后称量，并记录测定结果。称量后再放入干燥器中干燥30min，再次称量，当相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其zui小值。
3.4　粉尘浓度按式（2）计算： 
          C＝（m2-m1）/Qt×1000           ........（2）
式中：C—粉尘浓度，mg/m3； 
        m1—采样前的滤膜质量，mg；
        m2—采样后的滤膜质量，mg；
         t—采样时间，min；
        Q—采样流量，1/min
3.5　本方法为基本方法。如果使用其他仪器或方法测定粉尘质量浓度时，必须以本方法为基准。4　粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法

4.1　原理
硅酸盐溶于加热的焦磷酸，而石英几乎不溶，以质量法测定粉尘中游离二氧化硅的含量。
4.2　器材
4.2.1　锥形烧瓶 （50ml）。
4.2.2　量筒 （25ml）。
4.2.3　烧杯 （200－400ml）。
4.2.4　玻璃漏斗和漏斗架。
4.2.5　温度计（0－360℃）。
4.2.6　电炉 （可调）。
4.2.7　高温电炉（附温度控制器）。
4.2.8　瓷坩埚或铂坩埚（25ml，带盖）。
4.2.9　坩埚坩或铂尘坩埚钳。
4.2.10　干燥器（内盛变色硅胶）。
4.2.11　分析天平（感量为0.0001g）。
4.2.12　玛瑙研钵。
4.2.13　定量滤纸（慢速）。
4.2.14　pH试纸。
4.3　试剂
4.3.1　焦磷酸 （将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中）。
4.3.2　氢氟酸。
4.3.3　结晶酸铵。
4.3.4　盐酸。
以上试剂均为化学纯。
4.4　采样
采集工人经常工作地点呼吸带附近的悬浮粉尘。按滤膜直径为75mm的采样方法对zui大流量采集0.2g左右的粉尘，或用其他合适的采样方法进行采样；当受采样条件限制时，可在其呼吸带高度采集沉降尘。
4.5　分析步骤
4.5.1　将采集的粉尘样品放在105±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研细到手捻有滑感为止。
4.5.2　准确称取0.1－0.2g粉尘样品于50ml的锥形烧瓶中。
4.5.3　样品中若含有煤、其他碳素及有机物的粉尘时，应放在瓷坩埚中，在800－900℃下灼烧30min以上，使炭及有机物*灰化，冷却后将残渣用焦磷酸洗入锥形烧瓶中；若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉钼矿等），应加数毫克结晶硝酸于锥形烧瓶中。
4.5.4　用量筒取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。
4.5.5　将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245－250℃，保持15min，并用
带有温度计的玻璃棒不断搅拌。
4.5.6　取下锥形烧瓶，在室温下冷却到100－150℃，再将锥形烧瓶放入冷水中冷却到40－50℃，在冷却过程中，加50－80℃的蒸馏水稀释到40－45mol，稀释时一面加水，一面用力搅拌混匀
4.5.7　将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用热蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中，并加蒸馏水稀释至150－200ml，用玻璃棒搅匀。
4.5.8　将烧杯放在电炉上煮沸内容物，趁热用无灰滤纸过滤（滤液中有尘粒时，须加纸浆），滤液勿倒太满，一般约在滤纸的三分之二处。
4.5.9　过滤后，用0.1N盐酸洗涤烧杯移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3－5次，再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止（可用pH试纸检验），如用铂坩埚时，要洗至无磷酸根反应后再洗三次（检验方法见4.8）。上述过程，应在当天完成。
4.5.10　将带有沉渣的滤纸折叠数次，放于恒量的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上低温炭化?%8