发射光谱仪详细介绍

发射光谱仪详细介绍

*，高纯物质的纯度确定是通过他所含的杂质元素含量来确定的，电弧-火花发射光谱法、原子吸收光谱法已应用于纯银中杂质元素的测定，但这些方法存在或测定精密度欠佳，或测定灵敏度不够、或费时等缺陷。电感耦合等离子体发射光谱法具有测定精密度好、基体效应较小、检出限较低、标准曲线动态线形范围宽及同时多元素分析等特点。是快速、准确测定纯银中多种杂质元素的*测试方法之一。

原子 发射光谱仪 的基本组成应包括：激发光源、摄谱仪（含分光系统及照相系统）、映谱仪（就是光谱投影仪）、测黑度计（也叫测微光度计）。
　　
　　（1）激发光源：提供试样蒸发、原子化，激发所需要的能量以便产生光辐射；
　　
　　（2）摄谱仪：用来观察光源产生的光辐射并可进一步将其分解为按一定次序排列的光谱的装置；
　　
　　（3）映谱仪：当将通过洗相处理好的谱片（感光板）放在映谱仪上时，映谱仪即将该谱片放大20±0.25倍，以便进行谱线的观察、完成光谱定性分析。
　　
　　（4）测黑度计：用来测量感光板上所记录的谱线黑度（即深浅程度）的装置，它是光谱定量分析*的设备

　　一、发射光谱仪样品处理
　　纯银样品很多易溶解于硝酸，通常称1.0-2.0g纯银样品于100ml烧杯中，加4M
　　HNO3(优级纯)10-20ml，在电热板上低温加热消解*，定容于50-100ml容量瓶中。
　　二、发射光谱仪测定方法
　　银的光谱较为简单，因此对大多数待测元素而言，很容易选择合适的分析谱线，而不受高浓度银基体的光谱干扰。当有超纯银基准物质(4N8以上)时，采用基体匹配法测定当然是方法，如果没有超纯银基体物质用于标准匹配时，可用AgCL分离银基体。值得注意的是，加入一定量的优级纯HCL生成的絮状AgCL沉淀可能吸附某些待测元素，因此蒸沸破坏絮状沉淀吸附待测元素是十分重要的。
　　沉淀可分离亦可不分离直接随样品溶液一起定容，澄清后取上面清液与待测元素水溶液标准一起测定。这种消化方法还能测定AU、Pt等贵金属元素。
　　在不分离银基体的情况下，样品溶液含银量不超过10mg/ml时，直接用水溶液标准系列测定，分析结果也不会产生显著性偏倚。
　　三、发射光谱仪分析谱线
　　电感耦合等离子体发射光谱仪测定纯银中的杂质元素采用下述分析谱线：
　　AL As Au Bi Cu FePb Pd Pt
　　396.152 228.812 242.795 223.061 324.754
　　259.940 220.353 324.270 214.423
　　Zn
　　202.543