大连汇丰石油仪器有限公司
2014/6/11 9:35:13油品质量检验工作中应注意的十个问题(一)
作为一名合格的油品质检员必须严格按现行石油产品和试验方法标准进行试验,并在试验过程中逐一认真填好原始记录,确保数据真实有效,结论准确。在实际工作中,要认真落实油品质量管理工作的各种规章制度,自觉养成“严、细、准”的工作作风,按期完成油品接收、入库、储存等环节的检验任务,严把油品出库、入库关,在具体操作试验中应注意以下十个问题:
1 保持仪器设备干净。
安装符合技术要求在试验中所用盛装溶液、试剂、试油的容器和滴定管等仪器设备在使用前必须洗净烘干,不能挂水珠、污物或呈酸性、碱性。仪器的安装必须符合试验方法规定。例如,进行蒸馏试验时,首先要检查蒸馏烧瓶和温度计是否符合要求,再将温度计插入蒸馏烧瓶中,使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合,并使温度计毛细管的低端与烧瓶支管内壁底部的zui高点在同一水平面上。蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管的长度一般控制在25~50mm,但是必须注意不要接触内壁,冷凝管出口要插入到接取馏出样筒量的100mL标线以上的位置,以便观察。
2 要准确称取与移入试样
试验时所用油品试样、容器、溶剂都应准确称量,特别是平行试验时数量要相等。例如,在润滑脂滴点试验中,试样装入脂杯要均匀,并与脂杯上口平齐,不得有气泡和空隙。再如,开口闪点坩埚内的试油装入量,一定要按照试样预期闪点装至坩埚所标明的刻线处,否则对测定结果会有较大的影响。
3 要严格控制加热速度和时间
对石油产品的质量分析测定,大部分试验项目都有对试样加热的程序(如蒸馏、闪点、灰分、水分、实际胶质、酸度、酸值等)。加热时温度上升是否均匀,升温速度的快慢及加热时间的长短,是否符合试验方法标准的要求,直接影响试验结果的准确性。因此,要控制好加热速度。在汽油蒸馏试验中,若温度上升太快,会使蒸馏损失量大,残留物减少,l0%、50%、90%的馏出温度偏高,因此在蒸馏时,应将加热强度控制在从开始加热到馏出*滴的时间在5~10rain内,继续加热的速度应控制在每分钟4~5mL,直到馏出95%后,调整加热强度为3~5分直至终馏点。加热速度对闪点、实际胶质等项目的测试,也有较大的影响,速度过快会使闪点测试结果偏低,实际胶质偏小等。
4 耍控制好恒温范围和时间
测试油品的实际胶质、运动粘度、腐蚀,锥入度等项目,对试样恒定温度和恒定时间都有要求。目前,质检室用的恒温仪器,多数采用水浴、油浴、空气浴等。用于直接控制温度的设备,主要有电子继电器、热电偶,温度自动控制器等装置,其自动控温范围应在试验要求规定的恒温范围之内,恒温时间不得低于试验方法规定的时间。恒温时间过短或每次时间不一致,或者超恒温范围,都会造成试验结果的误差,甚至会使试验结果无效。
5 要准确判断终点。避免测定结果偏大
准确判断终点直接关系到配制的标准溶液标定的准确度,应细心操作。在标定0.05mol/L盐酸水溶液、0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中,所消耗标准溶液数量的多少,常常直接影响试验的结果。在具体操作中,当快接近终点时,应放慢滴定速度,加快锥瓶的摇晃速度,并使液滴变小,必要时,采用半滴滴定,滴定终点以颜色发生明显变化为宜。实践证明,在接近终点时,如仍用整滴快速滴定,很难控制滴定液的适当用量,往往会超过终点,从而使测定结果偏大。(未完)