安东帕(上海)商贸有限公司
2014/11/3 10:52:31 2014年10月14日上午,借第十二届中国粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海展览中心举办了新闻发布会,宣布世界*动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世!
颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要方面,也是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪在经历了电阻法计数器(上世纪70年代末引入我国)、 沉降法粒度仪(上世纪80年代末流行)和激光粒度分析仪(上世纪90年代末开始占统治地位)的发展阶段后,正面临着新的发展机遇,因为仅能提供单一粒度分布参数的粒度仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求!
粒度即颗粒大小,通常用颗粒直径表示。但由于真实颗粒几乎没有圆形的,故有许多粒径的表示方法(如下),同一颗粒可表示为多种粒径值(图3)。所以,不同粒度测试方法的结果是不能比较的。
统计方法: | 非统计方法: |
优点: 代表性强, 动态范围宽,; 缺点: 分辨率低 | 优点: 分辨率高; 缺点: 代表性差, 动态范围窄,重复性差,制样或测试条件苛刻 |
筛分方法: > 30微米-- 沉降方法:0.01-300微米 激光衍射法:0.02-3500微米 超声学方法:0.005-1000微米 图像分析法:0.02-50,000微米 | 显微镜方法:光学显微镜: 1微米-- 电子显微镜:0.001微米-- 电域敏感法(电阻法): 0.5-1200微米 |
筛分法: 颗粒粒度的测定方法中历史zui长、zui通行的方法,至今仍是多数企业质量检测的主要方法。其特点为:
优点:统计量大, 代表性强; 便宜; 按重量分布。
缺点: 下限38微米;人为因素影响大;重复性差;对非规则形状粒子误差大;速度慢;筛分机噪音大。
显微镜法:是目前观察颗粒形状的主要方法,其特点是:
优点:可直接观察粒子形状;可直接观察粒子是否团聚;光学显微镜价格便宜。
缺点:视野有限,代表性差;重复性差;测量投影面积直径;速度慢。
电域敏感法(电阻法):这是能够进行颗粒计数的仪器,其特点为:
优点:能在较大的粒度范围内给出颗粒数目。
缺点:操作烦琐,需配电解液、超滤,并对仪器用标准粒子校正;需更换不同的孔管,分段测量以获得粒度分布图;仅适用于带电球形粒子。
沉降法:这是上世纪80年代主流测定方法,正在逐渐走出人们的视野。其特点是:
优点:测量重量分布;代表性强;经典理论, 不同厂家仪器结果对比性好。
缺点:对于小粒子测试速度慢, 重复性差;对非球型粒子误差大;不适应于混合物料;动态范围比激光衍射法窄。
激光衍射方法( 0.02-3500微米) : 这是目前zui流行的粒度分析方法,其特点是:
优点:显示等效球体积分布;代表性强;经典理论; 测量速度快, 动态范围宽; 无须称重, 可边分散边测量; 重复性好, 适应于混合物料测量。
缺点:对于检测器性能要求高,小粒子测量技术和方法决定了仪器性能;故不同厂家仪器技术差异大,结果对比性不好;需要知道样品的折光率和吸收率;大多数用户不知道需要对不规则颗粒进行选择,都是当做球形颗粒进行计算。
过去,观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜,对极少量颗粒进行拍照存档,但如何对颗粒的粒形进行科学的定量,一直是困扰科学家的课题。近年来,随着微电子技术渗入到各个科学领域,采用综合性图像分析系统可以快速而准确地完成显微镜法中的测量和分析统计工作。综合性的图像分析系统是在体视学的基础上,结合现代信息技术发展起来的,它可对颗粒粒度进行自动测量并自动分析统计。图像法粒度粒形分析仪就是显微镜对被测颗粒进行成像, 然后通过计算机图像处理技术完成颗粒粒度的测定和形貌的定量分析。图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被*为是测定结果与实际粒度分布吻合的测试技术。
随着光学、信息科学技术的飞速发展,将图像这一直观的观察测量方法与统计学相结合的图像法颗粒粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息,还能够得到大量样品的粒径和形貌统计信息,同时覆盖了筛分法、显微镜法、电域敏感法和激光衍射法的特点,一次性表征图3中列出的所有粒度分布参数,可以给出形貌分布图,同时可以报告颗粒数和相对颗粒数,从而帮助使用者地表征样品。
根据文献报道,从理论分析和计算可知, 对于不规则的微粉颗粒电阻法检测得到的粒径结果zui小, 图像法zui大,激光衍射法居中。
电阻法是一种动态测量过程。当颗粒穿过小孔时,zui小自由能平衡原理,颗粒通常是以长轴与小孔轴心线平行的方向穿过小孔, 也就是说颗粒一般情况下不会横穿小孔。当小孔的壁厚一定时,小孔的电阻大小只与颗粒遮挡的小孔面积有关, 而与颗粒长度无关。因此说电阻法测得的粒径是颗粒长轴方向zui大投影面积的等效圆直径(见图4),而不是通常认为的颗粒等效圆球体积直径。 所以结果zui小。
图像分析法包括静态图像分析法和动态图像分析法。静态分析法是高精度分析方法,它是将微粉颗粒均匀地分散在载薄片上, 再摄取图像进行分析。 根据zui小自由能平衡原理,微粉颗粒在载玻片上分散时,应该是以zui稳定的状态平躺在载薄片,摄取的颗粒图像是zui大投影面积(A,见图4)。因此说图像分析法测得的粒径是颗粒zui大投影面积的等效圆直径,不是颗粒等效圆球体积直径,所以结果zui大。
激光衍射法也是一种动态检测方法,被测颗粒的运动方向与激光束的方向垂直,因此激光衍射法测得的粒径是颗粒面向激光束表面平均面积的等效圆的直径,其结果大小处于电阻法和图像法两者之间。由于激光衍射法各粒径的体积比是经过数学拟合后的结果,因此难以客观地反映颗粒体系的实际分布规律,尤其是在曲线两端, 也就是说,在小于D3 和大于D94位置其测量拟合偏差更是偏大。
由此可见,激光衍射法和电阻法与图像分析法与一样,原始数据的测量都是二维的,而不是三维的。
如图4所示,常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度,而不能测量厚度。如今,欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆·萨巴蒂尔(Jérôme SABATHIER)骄傲地宣布:比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索,成功进行了颗粒长度、宽度和厚度的三维测量,并进行彩色成像,实现了历史性突破!
萨巴蒂尔饶有兴趣地介绍了欧奇奥公司的历史。2001年,当比利时列日大学一个矿产项目研究小组在经过5、6年完成了用图像法对矿物加工产品进行质量评价体系并设计出仪器后,来到一个酒吧庆祝。这些来自比利时、法国和意大利平均30岁左右的年轻人在庆祝之余开始讨论创业。讨论的结果是利用自己的发明成立公司。那么公司的名字叫什么呢? 争论的结果采纳了意大利人的响亮的意大利语“OCCHIO-眼睛”! 眼睛也成了公司的标志。
他们为自己的设想和创意而感到无比兴奋,他们沉浸在创业的畅想之中…..
这一天他们喝了很多很多酒,都醉了……
欧奇奥(Occhio)仪器公司座落于欧洲中心风景秀丽的古老小城,这里距离德国100公里,距离法国100公里,距离首都布鲁塞尔也是100公里,交通十分便捷。早在2001年,欧奇奥公司就为世界zui大的水泥和混凝土生产混凝土* - 法国拉法基公司定制了世界*台三维粒度粒形分析仪- ALPAGA。十余年来,汇集了来自欧洲各国科学家的欧奇奥公司,不断创新,不仅拥有了动态和静态、干法与湿法全系列粒度及颗粒形貌分析系统,而且下限扩展到了200nm;应用从颗粒、粉末、悬浮液、乳浊液延伸到泡沫、纤维 和板材;不仅可以测定粒度分布、颗粒形状及其分布,而且可进行颗粒计数,甚至报告大孔孔隙率和孔径分布;并开发了彩色粒度粒形成像系统,为混合颗粒含量的判别奠定了基础。欧奇奥的多款仪器同时具有激光粒度仪、库尔特计数器和显微镜的功能,是新一代的粒度分析仪。
如今,专注于开发图像法粒度粒形分析技术的欧奇奥公司已经形成涵盖各种应用的四大系列粒度粒形分析系统及各种专业系统。它们包括:
l ZEPHYR 系列动态干/湿法粒度粒形分析仪:结合机械和真空分散,可提供快速和准确的粒径粒形分析。它可以替代筛分法分析,在糖、咖啡、奶粉、木纤维、聚四氟乙烯等材料中的应用,是激光光散射法的一种替代技术。结合CALLISTO软件,可以在几分钟之内完成分析。可在线应用。
图为ZEPHYR LDA 型,其粒度分析范围为:
干法:7µm-5mm;
湿法: 1µm-3mm
500nano 系列全自动静态干/湿法粒度粒形分析仪:集成了真空分散装置,高分辨聚焦装置(1000万像素相机)和图像处理系统。蓝光光源可以检测极小的颗粒。
图为 500nano XY 型 (0.2µm -3000µm)
干法分析范围:0.2 -3000µm
湿法分析范围:0.8 - 300µm
FC200 系列全自动湿法粒度粒形分析仪: 静态湿法或循环型湿法。 采用同等仪器中zui高水平的 1000 万像素的照相机, 对分散在液体中颗粒高分辨率成像和计数,可拍摄到粒径小于 200 nm 的颗粒。由于焦点深度较深,全域摄影利用光学系统控制,粒子成像鲜明,可测量通常的粒度分布仪器不可测试的粒子形状,对异物进行有效分析。分析范围:0.2 -1000µm。它们在催化剂、淀粉、乳剂、结晶等研究领域有广泛应用,可迅速地对颗粒样品进行粒度、粒形、计数等分析,并能够提供52个粒度和粒形参数
Scan600型全自动静态干/湿法粒度及形貌分析仪:
1 可对大块样品进行成像并进行纹理分析,样品尺寸可达20cm x 30cm。
2 可分析平板材料样品的气孔大小,形状及其孔径分布,孔径范围从至少1mm到5cm。
3 具有对纤维材料的分析能力,包括纤维长度和粗细度。
4 可对液体中的泡沫进行动力学分析
5 样品粒度适用范围:10um~50mm,可扩展至2µm ~ 20cm
除此之外,欧奇奥还提供特殊应用分析测定仪器,如图7所示。
然后Jérôme SABATHIER着重介绍了世界*动态三维彩色粒度粒形分析仪- MORPHO 3D。
一般的图像法粒度分析仪只能测量颗粒的平面信息即a、b方向数据;而MORPHO 3D不仅可以测量颗粒a、b方向数据,而且可以测量颗粒的厚度即c方向数据(见图4)。该设计突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术,以及欧奇奥皮带输送技术,实现了颗粒三维信息的真实获取,再结合欧奇奥公司的骄子(Callisto)3D彩色分析软件,可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度;其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色,并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时,新型及*的样品分散器能够将一个个颗粒*分散开,从而保证颗粒之间无干扰采集数据;样品传送带可以将颗粒保持在同一位置,从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。
作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理,美国康塔仪器公司特别借IPB 2014召开之际,将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推荐给中国客户,希望能够为客户打造出材料颗粒特性表征现代化与解决之道。
美国康塔仪器公司中国区杨正红主持了发布会并担当翻译。他表示:“欧奇奥公司已经积累了十多年的颗粒三维分析解决方案的经验。目前,国内混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求,因此MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求,我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D三维动态彩色粒度粒形分析仪。”
欧奇奥——用眼看世界:看到即得到——没有假设,只有定义,52个粒度粒形参数依赖于欧奇奥引以为荣的骄子软件!通过使用的光学设计,OCCHIO公司的仪器可以获得高质量的颗粒图像,并用OCCHIO开发的功能强大的算法软件进行后期图像处理,从而得到所需要的研究参数。无论是科研实验室、企业生产分析,甚至是在线实时的颗粒分析需要,OCCHIO都可以提供与之相适应的颗粒测量解决方案,带给客户、有效的数据结果。
通常我们所熟悉的粒度分布图,即以颗粒粒径、颗粒含量两个参数为基础进行的粒度分析称为二维粒度分析(图9),它反映了粒群中颗粒大小与数量多少的关系,在生产和应用中,对于产品的质量和控制都有一定的指导意义。但由于二维分析的局限性,不能反映颗粒形状的影响,对于产品粒度组成质量要求高的,这种分析已不能满足需要,随之也就产生了三维分析。
三维粒度分析是以颗粒粒径、颗粒形状、颗粒含量三个参数为基础进行的粒度分析(图10)。三维粒度分析反映了粒群中颗粒大小、颗粒形状与数量多少的关系,比二维粒度分析更全面地反映了粒群体系的真实状况,对于控制产品质量是一种更加有效的检验方法。三维粒度分析将是今后发展的方向,欧奇奥软件在该领域走在了前列,它可以在2D或3D空间看到以下粒形参数的粒径和形貌的分布关系,包括:
l 面积直径 Area Diameter
l 内切圆直径 Inner Diameter
l 宽度 Width
l 长度 Length
l zui大长度 Max Distance
l zui短长度 Geodesic Length
l 钝度 O. Bluntness
l 粗糙度 O. Roughness
l 延伸度 Elongation
l 实积度 ISO Solidity
l 圆形度 ISO Circularity
l 灰度平均值 Lum Mean:
不仅如此,鼠标指向区域的单个颗粒形貌,该颗粒的粒度粒形参数及边界定义也实时显示在出来(图10)。另外,Callisto(骄子)颗粒图像专家系统还创造性采用粒度(图11左下)和粒形(图11右下)多种参数的比较图。一旦理解了该图,生产过程中质量变化与什么参数相关便一目了然。
欧奇奥的产品引起了与会者的极大兴趣,Jérôme SABATHIER回答了听众的提问。杨正红总表示,正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样,颗粒分析领域正在迎来一个新的时代!