光学显微镜观察聚合物的结晶形态

光学显微镜观察聚合物的结晶形态
光学显微镜标定目镜分度尺的标定关系，
如何计算球晶的直径，
影响球晶生长的主要因素
聚合物结晶过程有何特点？
聚合物结晶形态特征如何？（包括球晶大小和分布、球晶的边界、球晶的颜色等）
结晶温度对球晶形态有何影响？
球晶在偏光显微镜中出现十字消光图象和同心圆消光图象的原因？
为什么说球晶是多晶体？
偏光显微镜的构造及原理，偏光显微镜的使用方法。
用熔融法制备聚合物球晶，观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，测量聚合物球晶的半径。
晶体和无定形体是聚合物聚集态的两种基本形式，很多聚合物都能结晶。结晶聚合物材料的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的。因此，对于聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，聚合物从熔融状态冷却时主要生成球晶，它是聚合物结晶时zui常见的一种形式，对制品性能有很大影响。
球晶是以晶核为中心成放射状增长构成球形而得名，是“三维结构”。但在极薄的试片中也可以近似的看成是圆盘形的“二维结构”，球晶是多面体。由分子链构成晶胞，晶胞的堆积构成晶片，晶片迭合构成微纤束，微纤束沿半径方向增长构成球晶。晶片间存在着结晶缺陷，微纤束之间存在着无定形夹杂物。球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。球晶分散在无定形聚合物中，一般说来无定形是连续相，球晶的周边可以相交，成为不规则的多边形。球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察。聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出*的黑十字消光图象。有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
偏光显微镜的*分辨率为200 nm，有效放大倍数超过500～1000倍，与电子显微镜、X－射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
    光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出*的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。如图2－7是等规聚丙烯的球晶照片。
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
1）切一小块聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料，放于干净的载玻片上，使之离开玻片边缘，在试样上盖上一块盖玻片。
2）预先把压片机加热到240℃，将聚丙烯样品在电热板上熔融（试样*透明），加压成膜保温2min，然后迅速转移到50℃的热台使之结晶。把同样的样品在熔融后于100℃和0℃条件下结晶。
2）调节显微镜
1）预先打开汞弧灯10 min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。
2）去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90。边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得*消光（视野尽可能暗）。
3）测量球晶直径
聚合物晶体薄片放在正交显微镜下观察，用显微镜目镜分度尺测量球晶直径，测定步骤如下：
1）将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见两尺。
2）调节焦距使两尺平行排列、刻度清楚，并使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。
3）取走载物台显微尺，将预测之样品置于载物台视域中心，观察并记录晶形，读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。