目标
建立在线凝胶色谱- 气质联用法测定多种蔬菜中多种农药残留,达到简化样品
前处理步骤,提高样品分析效率的目的
引言
凝胶渗透色谱其原理是按照分子尺寸大小在多孔物质上
进行分离,可将脂肪,色素等高分子化合物和所需的小
分子化合物进行分离。凝胶净化作为一种样品纯化的有
力手段在国内外有广泛的应用,如USEPA 3640A,我国已
经有大量标准采用GPC 作为净化方法,用于分析各类食
品中的农药残留,如GB/T 19650-2006、SN/T 0123-2010、
SN/T 2149-2008、SN/T 2915-2011。
但目前各标准中的GPC 净化均为离线GPC,即在样品萃
取完,需要实验人员手动转移,净化、浓缩等一系列动
作后,zui后转移至GC/MS 进行分析离线GPC 净化操作复
杂,需要耗费大量的人力物力,且实验误差较大。赛默
飞世尔科技拥有在线凝胶色谱- 气质联用(Online-GPC-GC/
MS)分析系统,能够解决GPC 操作复杂等一系列问题,
*各种基质中农药残留检测的要求。
赛默飞世尔科技GPC-GC/MS 分析系统由UltiMateTM 3000
HPLC 系统和ISQ GC-MS 系统组成,*的LC-GC 接口(图
1),加上大体积进样系统,能够实现GPC 和GC/MS 的完
美结合。结合在线凝胶色谱和气质联用的检测方法能够
有效地简化样品前处理过程,同时消除基质干扰,提高
分析的选择性和灵敏度。本文采用赛默飞世尔科技GPC-GC/MS 分析系统,对生菜、
白菜及胡萝卜中181 种农药残留进行分析检测。实验结
果表明GPC-GC/MS 分析系统能够成功的对181 种农药残
留进行分析检测,无基质干扰,且检测灵敏度高,适合
于蔬菜中多种农药残留的检测。
仪器
Thermo ScientificTM ISQ Single Quadrupole GC-MS system,
including: TRACE 1310 GC with PTV injector, ISQ Single Quadrupole
mass;
Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000×2 Dual Rapid
Separation LC (RSLC) system, including:
– DGP-3600RS Dual Ternary RS Pump System with SRD-3600
Integrated Solvent and Degasser Rack
– WPS-3000TRS RS Wellplate Sampler, Thermostatted, with a 1000 μL
sample loop and a 1000 μL syringe
– TCC-3000RS Thermostatted Column Compartment equipped with
one 2–6p valve
– VWD-3000RS RS Diode Array Detector - Semi-Micro Flow Cell for
DAD-3000 and VWD-3000 Series, SST, 2.5 μL Volume, 7 mm Path
Length
Software
Thermo ScientificTM TraceFinderTM Data System software version
3.1; Thermo ScientificTM DionexTM ChromeleonTM Chromatography
Data System software, version 6.8; Thermo ScientificTM DionexTM
DCMS Links for Xcalibur
标准品及试剂
181 种农药残留混合标准溶液由上海通标标准技术服务
有限公司提供; 环己烷(HPLC Grade,Fisher Scientific P/
N C620-4), 丙酮(HPLC Grade,Fisher Scientific P/N A40-
4);乙腈(HPLC Grade,Fisher Scientific P/N A998-4)购自
Fisher 公司。QuEChERS 试剂包(150mg 无水硫酸镁,50mg
PSA,50mg C18 ,P/N 60105-204)购自Fisher 公司。其他常
规试剂购自国药集团化学试剂有限公司。
标准溶液的制备
储备液:181 种农药残留分成3 个混合标准溶液,每个混
合标准溶液浓度均为10 μg/mL。
工作液:取适量混合标准溶液,加适量空白基质溶液配
置成1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 和200.0 μg/L
的工作曲线。
样品前处理
蔬菜样品采用均质机均质2min,准确称取10g 样品,
加入10mL 乙腈、1g 氯化钠、4g 无水硫酸镁。混合振荡
2min,离心。取1mL 上清液,加入QuEChERS 试剂包(150mg
无水硫酸镁,50mg PSA,50mg C18),振荡2min,取上清
液待GPC-GC/MS 分析。
仪器条件
GPC 条件:
GPC 柱:Shodex EV-200(16μm,2.0mm×150mm)
溶剂:丙酮:环己烷=3 : 7
柱温:40℃
流速:0.1mL/min
进样量:10 μL
GC/MS 条件
预柱:GuardGOLD(5m×0.53mm,P/N:26050-0553)
捕集柱:TG-5MS(5m×0.25mm×0.25μm)
分析柱:TG-5MSSil( 30m×0.25mm×0.25μm,
P/N:26096-1420)
PTV 横流模式,流速1.5mL/min
PTV 进样口升温程序:120℃(8min)-14.5 ℃ /s-320℃
(30min)
PTV 进样模式:不分流进样,分流时间为10min
柱温程序:80℃(10min)-10 ℃ /min-150℃(0min)
-5 ℃ /min-310℃(0min)
传输线温度:300℃,离子源温度:300℃
EI mode,TSIM 方式采集
线性、检出限、RSD 及加标回收率
取适量混合标准溶液,加适量空白基质溶液配置成工作
曲线,采用上述方法分别进样分析,考察各化合物的线
性。实验结果表明181 种化合物在各自的线性范围内线
性关系良好,线性相关系数均大于0.99(见表2-4)。181
个化合物中,91.7% 的化合物检出限低于1μg/kg(见表2-4)
对同一样品连续进样3 针,RSD 在0.08-11.39% 之间,重
复性良好。
同时,本实验分别采用生菜、胡萝卜和白菜为样品,分
别添加100 μg/kg 的标准品,参考本实验方法对加标回收
进行考察,实验结果表明90.8% 的加标回收率均在70%-
130% 之间,结果良好(表2-4,图5-7)。
总结
采用赛默飞世尔科技在线凝胶色谱- 气质联用(Online-
GPC-GC/MS)对3 种蔬菜中181 种农药残留进行定性定量
分析。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高。实验结果表明181 种化合物线性关系良好,线性相关系
数均大于0.99;91.7% 的化合物检出限低于1μg/kg;RSD
在0.08-11.39% 之间,90.8% 的加标回收率均在70%-130%
之间,结果良好。
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