深圳瑞盛科技有限公司
2014/11/8 12:03:59引言
挥发性有机物是沸点在 50℃ -250℃的化合物,在常温下
已蒸汽存在于空气中的一类有机物。挥发性 VOC 的危害
很明显,当 VOC 浓度超过一定量时,在短时间内,人们
感到头痛、恶心,会伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经
系统。
而本实验采用Thermo Scientific ISQ质谱仪,配合Triplus RSH
自动进样器采用顶空进样,分析烟用纸张中 21 种挥发性
有机化合物[1],实验结果*烟草分析方法对杂质限
量检测和重现性的要求。
实验材料
仪器与试剂
Trace 1310气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进样口);
ISQ质谱仪
自动进样器: Triplus RSH三合一自动进样器
色谱工作站:Xcalibur
22 种挥发性有机物标准样品购自郑州烟草研究院
色谱条件
检测器 MS
色谱柱: TR-V1
色谱柱长 60 m
色谱柱内径 0.25 mm
色谱柱膜厚 1.4 μm
温度:
进样口 200℃
ISQ 传输线 250℃
离子源温度 280℃
柱温 40℃(2 min)-4℃/min-180℃(15 min)
载气: 氦气
流速 恒流 1.5 ml/min
分流比: 20 : 1
进样量 1.0 μL
扫描方式 SIM
选择离子 4 min:31,43,45,56,59,78
16.5 min:43,55,59,91,104
分析结果与谱图
标准溶液分析结果
1. 标准曲线配置:参考标准方法 [2] 分别裁剪体积合适的
硬包纸、软包纸和接装纸,加入1000ul校正液进行测定,
以硬包纸为例,具体浓度如表 2 所示:
2. 将配置好的标准样品,放入 20ml 的顶空瓶中,得到的
标准谱图如图 1 所示;
3. 将步骤 1 中裁剪好的硬包纸放入 20ml 顶空瓶中,得到
的实际样品谱图如图 2 所示,
结果与讨论
采用表 2 中配置的接装纸标准溶液,由低浓度至高浓度
依次进样检测,以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回
归。结果表明,21 种挥发性有机物存在良好线性关系,
结果见表 3。
从表 3 中可以发现 21 种挥发性有机物的线性良好,特别
是对人体有较大毒性的苯、甲苯和二甲苯,线性相关系
数都可以达到 0.999 以上。
结论
Thermo Scientific 的 ISQ 质谱仪配合 Thermo Triplus RSH 三合
一的自动化平台,在分析烟草包装材料中 21 种挥发性有
机物时,都能得到良好的线性,特别是分析对人体有较
大毒性的苯系物时,线性都能达到0.999以上。在实验中,
采用质谱仪联用,在对未知组分、或是色谱柱很难分离
的组分进行定性、定量,得到了非常好的结果。