引言
GC-MS 的电离方式中，相对于常用的 EI， NCI 电离方式对
具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的
物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈
高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，
GC-NCI/MS可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，
使用 NCI 时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从
而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对 15 种化合物
采用NCI模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，
建立了 GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚的方法。仪器
Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪，包括：
-TRACE 1310 气相色谱，配分流不分流进样口
-ISQ LT 单四极杆质谱，配 CI 源
- AS1310 自动进样器
Thermo Scientific TM TraceFinder 3.1 数据处理系统耗材
TR-5 MS, 15 m, 0.25 mm, 0.1 µm（PN：260F035P）
标准溶液的制备
15 种目标物用正己烷配制成混合标准工作溶液，其中
PCB141 的浓度为 80µg/L，BDE209 的浓度为 2000µg/L，其他
13 种物质的浓度为 400µg/L。
实验条件
仪器参数设置见表 1。
结果与讨论
采用 400µg/L 的标准溶液，全扫描模式对气相色谱部分的
参数进行了简单优化，比较了不同的进样口温度、进样
模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响，
发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快
的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型
良好，响应较高，因此确定气相色谱部分的参数设置如
下：进样模式：加压不分流, 加压压力100kPa，时间0.8min；
进样体积：1 mL。温度：300℃。不分流时间：1 min。载
气：高纯氦气，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱温：
100℃（1 min），30℃ /min 到 310℃，保持 6 min。
相对 EI 方式，影响 NCI 方式离子化效率和稳定性的因素
较多，需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因
素对分析结果的影响，以达到*的灵敏度和重现性。
本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较
大的参数。NCI 离子源使用温度一般较 EI 源低，因为离子源温度设
置过高，会造成离子易断裂，难以得到 M- 离子。在本方
法中，发现大部分化合物在离子源温度为 200℃时灵敏度
*，所以确定离子源温度为 200℃。
反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度，甲烷
气流量过低，产生的阴离子碎片丰度很小，目标物信号弱；
流量过大，产生的阴离子碎片丰度会增大，但在目标物信号增强的同时，背景噪声也急剧升高，反而降低了灵
敏度。本方法中优化了甲烷气流速，zui后选用 2.0mL/min
为甲烷气的流速。
扫描模式采用选择离子监测模式，保留时间、定量离
子列于表 2 中。
标准溶液（10 µg/L）直接进样，选择离子监测模式采集
得到的标准品谱图如下
GC-NCI-MS 测定多溴联苯醚类化合物，灵敏度高，检出限
达到0.1-5µg/L，线性良好，线性相关系数均达到0.995以上，
详见表 3。
结论
多溴联苯醚类化合物含有电负性基团，用 NCI 模式检测
灵敏度较高，在实际样品测定时，NCI 由于具有很高的选
择性，因此能去除基质干扰，能体现出更大的优势。赛
默飞的 ISQ 单四级杆气质联用仪具有不泄真空更换离子
源的优势，适合该类化合物的检测应用技术的推广。
