石墨炉原子吸收光谱分析法干燥、灰化、原子化的温度和时间选择

石墨炉原子吸收光谱分析法干燥、灰化、原子化的温度和时间选择应该注意如下几个方面：

1干燥升温模式、温度和时间的选择

干燥条件直接影响分析结果的精度，升温模式一般都选择斜坡升温方式，温度略高于溶剂的沸点，时间由进样体积确定，每微升2~3.要求通过缓慢而平稳的升温过程达到设定的温度，没有发生样品飞溅，再将温度恒定保持一段时间（10~30s），达到溶剂*蒸发除去。

在实验工作中应力求找到能保证干燥过程平稳进行，不发生样品飞溅，时间又比较短的方案。如果样品中有几种溶剂或生物样品，需根据情况在干燥阶段设置几个斜坡升温加热方式。对一些盐分高或较为粘稠的样品，如血、尿、海水、废水、油类等，干燥过程比较难控制。干燥温度低了，蒸发干燥不*，温度高了，又容易引起飞溅造成样品丢失。对这类情况可采用加进一定体积的有机溶剂，使得干燥过程较平稳的进行，还可采取减小进样量或稀释的方法，为保证原子吸收光谱仪分析灵敏度，还可以多次进样。

2灰化升温模式、温度和时间的选择

灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段，灰化参数的选择和控制得好，能大大简化测定过程。通过升温程序加热处理，使得基本共存物质大部分被除去，待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段，将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小，从而能获得良好的分析结果。实际工作是复杂的，要尽可能蒸发除去基体共存物质，在不损失待测元素的前提下，灰化温度应尽可能高一些，以达到除去基体共存物质的要求。

3原子化阶段升温模式、温度和时间的选择

现在的石墨炉原子吸收光谱仪器都具有光控加热升温的功能，原子化阶段一般都选择光控升温方式，即光控zui大功率升温方式。通过用纯标准溶液制作待测元素的原子化取消的方法，确定*原子化温度。要合理选择原子化开始至原子吸收信号厚道基线的这段时间间隔，长了会影响石墨管的使用寿命，短了会造成待测元素和基体物质在管内残留聚集。选择原子化温度时，宜低不宜高。