煤样的制备方法

本标准等效采用了ISO1988-1975《硬煤-采样》第8章“全是否测定，煤样的制备”和第五章《一般分析煤样的制备》

1. 主题内容与使用范围

   本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。

   本标准适用于各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤蕊煤样和其他煤样制备成一般分析用煤或特殊分析用煤样。

1. 引用标准

GB 475 商品煤样采取方法

GB 211 煤中全水分的测定方法

GB 212 煤的工业分析方法

GB 217 煤的真相对密度测定方法

1. 制样总则
   1. 制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
   2. 煤样制备和分析的总精度为0.0A2，并无系统偏差。A为采用、制样和分析的总精密度（见GB 475）。A值的规定见附表A1。
   3. 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度；

a  采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；

b  对煤样制备的精密度发生怀疑时；

c  其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。

1. 试剂

   4.1 氯化锌（HG/T 2323）：工业品。

   4.2 硝酸银溶液：1%水溶液。称取硝酸银(GB 670)。溶于100ml水中，并加数滴硝酸（GB/T 626）,贮存于深色瓶中。

1. 设施、设备和工具
   1. 制样室（包括制样、贮存、干燥、减灰）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。

制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的铜板。贮存，煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。

1. 通用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机钢制棒（球），磨机、

/          其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎机等。

1. 手工磨破煤样的钢板和钢棍。
2. 不同规格的二分器，二分器的格槽宽度为煤样zui大粒度的205-3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相应等，个格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60℃。
3. 十字分样板、平板铁钎、铁铲、镀锌铁盘、毛刷、台秤、托盘天平、增跎磅称、清扫设备和磁铁。

1. 贮存全水分煤样的分析试验煤样的严格容器。

1. 振筛机金额孔径为25,13,6,3,1和0.2mm及其他孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。

1. 可控制温度在45-50℃飞鼓风干燥箱。

1. 减灰用飞布兜或抽滤机和龙滤布。

1. 捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm*0.5mm钢丝网或网孔近似的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径飞1/2.

1. 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀称量制成。

1. 液体相对密度计一套，测量范围为1.00-2.00zui小分度值为0.001。

1. 煤样飞制备
   1. 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收煤样和制备煤样时间等项详细登记在煤样记录本上，并应进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
   2. 煤样应按本标准规定飞制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适应粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。
   3. 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应飞筛子，再进行缩分。粒度25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
   4. 煤样的制备既可一次完成，也可分几部不处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
   5. 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人在制备煤样的过程中，应穿鞋，以免污染煤样。

         对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。

1. 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
2. 缩分后留样质量与颗粒的对应关系。

颗度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。

             粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定规定，在相应的阶段使用相应的设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。

1. 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机飞没有包含留样和弃样的进一步缩      分，必须使用二分器。
2.  使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸萁应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后取任取一边的煤样。
3. 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过滤的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角粘底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥发四周。如此反复堆三次，再由煤样堆顶端，从中心向四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀的将煤样摊平（煤样教多时）或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。

        煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。

1. 在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化实验室。

         空气干燥方法干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后，煤样飞质量变化不超过0.1％，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。

1. 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6011规定制备成分析用煤样。
2. 全水煤样飞制备
   1. 测定全水分的煤样既可由水分煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。
   2. 除使用一次能缩分出足够数量的煤样的缩分机外，煤样破碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法缩取，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水。全水分煤样的制备要迅速。
3. 存查煤样，除 在容器上贴标外，还应在容器内放入煤样标签，封好。
   1. 一般存查煤样的缩分如有特殊要求，可根据需要决定查煤样的粒度和质量。
   2. 商品煤存查煤样，从出结果之日起一般应保存2个月，以备复查。
   3. 生产查煤样的保存时间有关煤质检查部门决定。
   4. 其他风险试验煤样，根据需要保存时间。

7    煤样的减灰

7.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减灰。

7.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定如下：

7.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。

7.3 减灰操作步骤：

7.3.1 煤样减灰之前，先用比重计测量重液的比重，使其达到所要求的值。

7.3.2 先在小于3mm 的煤样中加入少量重液，搅拌至全部润湿后再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的浮煤，放入布兜或抽滤机中。再用水冲洗净煤粒上的氯化锌。变质程度低的煤(如褐煤、长焰煤)，先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水浸洗一两次，每次至少5min，zui后用冷水冲净。

煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的水，试管中再各加2 滴1%的硝酸银溶液，其乳浊度应相同。

7.3.3 减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属的浅盘中(煤样厚度不超过5mm)，在45～50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤制样的有关规定制备煤样。