测定石油馏分油溴价

1.应用范围

本方法适用于测定沸程为50-350℃，溴价在0.1-250之间的液体石油产品。

2.方法原理

电量法则测定溴价是将油样转入含一定量溴的特制电解液中，样品中的烯烃即与溴发生加成反应，其反应式为：R-CH₂-CH=CH₂+Br₂——→R-CH₂-CHBr-CH₂Br

反应所消耗的溴由阳极通过电解来补充：

2^Br^- -2e ——→Br₂

测量补充溴所消耗的电量，根据法拉弟电解定律，即可求出相当的溴量。

3.仪器设备    TBR-2000  溴价溴指数测定仪

4试剂及材料

4.1  溴化锂溶液：称取50克溴化锂溶解于50毫升蒸馏水或去离子水中。

4.2 电解液：在1立升细口瓶中，加入50毫升溴化锂溶液、450毫升乙醇、400毫升苯和100毫升冰醋酸，摇动使其混合均匀。

4.3 环己烯标样：将二级或经过纯化的环己烯，溶于正庚烷中分别配成含量为0.01％ 0.1％ 1％和10％的标准溶液。

4.4 十六烯标准试样：按上述方法分别配成含量为0.01％ 0.1％ 1％ 10％ 50％和100％的标准溶液。

5操作手续

5.1分析准备工作

5.1.1 分别向洗净的滴定池阳极室注入80毫升，阳极室注入3-4毫升电解液，盖好滴定池帽。

5.1.2将滴定池放在搅拌器上，打开搅拌器电源开关，调整滴定池位置，使搅拌子位于滴定池中央，并调整搅拌速度，使电解液面产生轻微螺旋为宜，不宜使搅拌速度过快，造成溶液飞溅和滴定池阴极隔板上聚集大量气泡。

打开仪器电源开关，将工作-选择按下“自动”键，时间选择50秒，“给定”旋钮放置在1-7之间，增益旋钮调制zui大。在补偿为零的情况下按下“测量2”，此时若电解液含过量的溴，则面板微安表指针在10微安一下，可向滴定池中注入少量含烯烃试样，使微安表指针升至10微安以上，并按下“启动”扭，至预定时间，库仑计即开始自动电解，至终点稳定50秒后即可进样分析。

5.2样品分析

分析必须保证样品代表性，严格遵守取样规定。测定溴价的样品取样方法同测定溴指数。

分析前用待分析的油样将注射器或移液管冲洗3-5次，燃火根据取样规定，按“启动”扭后，将样品从进样口注入滴定池内，指示灯亮表示样品烯烃和溴进行反应。

到预定时间库仑计计时开始自动电解，至终点后微安表指针回到预定位置，数码管停止记数，此后若稳定50秒，即可认为到达分析终点记下仪器显示的电量，便可进行下一个样品分析。