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2015/6/4 8:40:37微机硫氯库轮仪,需要一定的经验,现就简单的遇到的问题 如下
一、转化率正常在75%~125%之间
库伦氯
转化率高于125%时
1.调节气体流量,升高氧气(不高于250 ml/min),降低氮气(不低于200ml/min)
2.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池,降偏压5mV--10mv,进行标样测量
3.若还是高于125%,则重复第2步,降偏压至5mV--10mv
4.更换新标样,看标样是否污染
5.更换石英管,石英管使用过长,内壁吸附或者脱落
转化率低于75%时
1.降偏压(单次zui多降5mV),zui低不得低于240mV
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏压至260mV,若还是低于75%,重复第1步
5.重新冲洗电解池
库仑硫
转化率高于125%时
1.降偏压
2.调节气体流量,升高氧气(不高于250 ml/min),降低氮气(不低于250ml/min)
3.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池
转化率低于75%时
1.升偏压
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至5mm左右
若经过上述步骤还是未达到要求转化率,则可能是标样变质或者污染,建议更换新标样重新测量。
二、重复性不好
1.硅胶垫漏气或者石英管出口与电解池连接处漏气
2.进样不准
三、基线不好
1.地线未接好
2.电解液不合格
3.电解池电极片镀层被破坏
4.搅拌速度不合适,过快或者过慢
5.石英管气路污染
四、拖尾峰和超调峰
拖尾峰:1.偏压过高(氯),偏压过低(硫)
2.电解液偏多
3.进样速度过慢(正常38或者37)或者氮气流速过慢
超调峰:1.偏压过低(氯),偏压过高(硫)
2.电解液偏少
3.搅拌器速度过慢