ICP光谱仪仪器操作
1 仪器的工作环境
1.1 温度:22±2.8℃
1.2 湿度:小于60%
1.3 仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。
1.4 仪器使用时不应有强烈震动,不受阳光直接照射。
1.5 仪器每天24小时处于工作状态,保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。
2 仪器的启动
2.1 打开通风电源和光谱仪总电源;打开真空泵和控制电路等开关,并预热30分钟。
2.2 启动计算机和打印机,运行ICP软件进行日常分析。
2.3 打开MC20读出系统开关,仪器高压开关,按下复位键使高压灯闪亮。
2.4 安装并检查进样系统,确保其密封性;安装好蠕动泵,调整蠕动速度,控制流速。
2.5 打开氩气钢瓶开关,压力至少为50psi;按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER键,调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min。
3 多色仪校准。
3.1 按下汞灯键,并预热3分钟。如汞灯无读数,可按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。
3.2 进入ICP软件,选择运行光谱仪中的多色仪校准程序启动。若校准图形对称性好即可完成校准工作;否则再次启动多色仪校准程序,直至完成校准工作。
3.3 校准工作完成后,按下汞灯键使之熄灭。
4 点火
4.1 打开RF发生器电源开关和自动匹配开关,调节点火功率为870W。
4.2 按下CARRIER键,使载气关闭
4.3 接通功率开关,按一下RF ON/OFF键,指示灯由绿变红后,再按IGNITE(点火)键,便可点火。
4.4 火焰形成后,立即按一下CARRIER键,接通载气,并调节功率至所需要的功率值。
4.5 打开蠕动泵,便可进样进行分析测量。
5 测量
运行ICP软件,选择相应的格式文件,测量标准样品溶液的光强,并用标准样品绘制工作曲线。然后进入样品分析选项,选择储存文件、格式文件后进行样品分析,计算机自动测量出被测分析的元素含量,并可存盘或打印输出。
6 光谱仪关机
6.1 减小功率至熄火后,立即关闭功率开关,同时按下RF ON/OFF键。
6.2 通入蒸馏水冲洗雾化器和雾室2分钟以上。
6.3 按下CARRIER键,使载气关闭;按下GAS&H2O键,切断气路和冷却水;关闭氩气钢瓶阀门。
6.4 RF发生器再运行15分钟以后关闭发生器。
6.5 退出ICP软件系统,关闭计算机。
6.6 按逆向顺序关闭仪器开关,zui后关闭光谱仪总电源。