【徕卡课堂】超薄切片技术在高分子材料领域的应用技巧1

“超薄切片技术”是高分子材料领域电镜制样的一个标准技术手段，但有只有掌握其应用技巧，才能获得*结果。

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拿到一块高分子材料样品，首先要掌握样品基本信息

高分子聚合物具有各种大小，形状，密度，物理状态：

• 颗粒，球体

• 薄膜

• 挤压成型聚合物

• 注塑成型聚合物

• 泡沫

• 纤维

• 乳剂，胶体

• 片层

• 涂层

特性:Tg玻璃化温度, 本底-掺杂物质，无定形-结晶态，延展性-脆性，软-硬，润滑剂，增塑剂，等等

• 混合物: 各种组分

• 添加物: 染料，纤维，滑石粉，玻璃，碳黑…

• 纤维: 聚合物，碳，玻璃.

• 是否含有杂质?

• 工艺：挤压，拉丝，注塑。

• 兴趣区域：中心？边缘？

• 薄膜：复合膜结构，单层膜结构

• 是否需要染色?

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取样位置至关重要

取样位置要能够代表样品的典型特征，样品边缘与样品*的结构可能*不同。

对于多相材料形态结构来说，取样位置或者样品面位置至关重要。

样品：注塑成型PC/ABS。左图：样品表面结构；右图：样品内部结构

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选择合适的切片温度

玻璃化温度Tg是指高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性。

• 脆性材料? Tg > RT ?常温超薄切片

• 软材料? Tg < RT ?冷冻超薄切片

• 软材料?OsO₄ 或 RuO₄染色? 常温超薄切片（可能需要超声波震动钻石刀）

• 软材料?冷冻修块，OsO₄ 或 RuO₄ 染色? 冷冻超薄切片

注：RT指Room Temperature

通常可以常温超薄切片的高分子聚合物有：

• Polycarbonate. 聚碳酸酯

• Polymethylmetacrylate 聚甲基丙烯酸甲酯

• Polypropylene，RuO4-stained 聚丙烯，钌酸染色

• HDPE，RuO4-stained 高密度聚乙烯，钌酸染色

• Epoxies. 环氧树脂

• HIPS, OsO4-stained. 高抗冲聚苯乙烯，锇酸染色

• ABS, OsO4-stained.丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，锇酸染色

• PC/ABS (stained). 聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（染色）

• Nylons. 尼龙

• Rigid Polyurethanes 硬质聚氨酯

• 等等

徕卡EM UC7常温超薄切片机

通常需要低温超薄切片的高分子聚合物有：

• Polypropylene. 聚丙烯

• Polyethylene‘s (LDPE, LLDPE, HDPE). 聚乙烯（低密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯，高密度聚乙烯）

• Rubbers. 橡胶

• PTFE. 聚四氟乙烯

• Nylons. 尼龙

• PVC. 聚氯乙烯

• Flexible polyurethanes. 柔性聚氨酯

• ABS, HIPS (unstained)丙烯腈-丁二烯-苯乙烯，高抗冲聚苯乙烯（未染色的）

• Latexes. 乳胶

• Paints. 油漆

• 等等，任何在常温切片挤压变形严重的样品

徕卡EM UC7FC7冷冻超薄切片机