F732冷原子测汞仪参数和原理
一、序言
汞及其化合物的*性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L（1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以本厂对国内现有的测汞仪进行了比较，在此基础上研制生产了NCG—1型冷原子吸收测汞仪，该仪器极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和度，并具有数值保持功能。
二、F732冷原子测汞仪工作原理
基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比，汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律：
I=L0e-kc…………（1）
式中：L0——射入吸收池的光线强度
I——射出吸收池的光线强度
k——吸收系数
c——在吸收池内吸光物质的浓度
由(1)式可知，测出吸收池输入和输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度：
c= |
Ln I0 I
K
但由于k为未知数，故一般不直接用(2)式计算，而是先用标准样品来算定或校正，再测未知样品浓度。
仪器的一般测试过程为：将水样经某种处理后，加氯化亚锡（Sncl2），把水样中的汞离子还原成元素汞，用载气（如空气等）将汞蒸汽带入吸收池内，用光电器件检测吸收池内紫外线强弱变化产生的光电信流信号，经转换放大及信号处理，输出到数字显示表或记录仪上，从而实现对样品中汞含量的分析和测试。
三、F732冷原子测汞仪外型结构和气路连接：
图2 面板
1、LED数字显示表 2、流量计 3、复零开关 4、常规与保持状态选择开关
5、电源开关 6、电源指示 7、保持状态指示 8、汞灯指示 9、零点调节钮
L0、记录仪调节钮 1l、线性补偿调节钮 12、显示信号调节钮
图3 后板
1、电源插座 2、保险丝座 3、记录接线柱(一)
4、记录仪接线柱(+) 5、排气口
l、托架 2、翻泡瓶(还原装置) 3、乳胶管 4、干燥管
5、固定夹 6、立杆 7、底座
四、仪器的性能
1、测量范围：0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀释)
2、检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）
3、稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h
4、线性相关系数：R≥0.995
5、变异系数：cv≤5%
6、数显保持误差：≤1%/min
7、流量调节范围：0-2.5L/min
8、正常工作条件：a、温度：5-40℃
b、湿度：≤85%
c、供电：220V±10% 50±0.5HZ
9、仪器外形尺寸：430×420×165mm3
五、使用方法：
l、准备工怍：
(1)在于嗓管内装入干燥剂(装变色硅胶，颗粒大于3mm)
(2)接图4连接好气路，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的排气口接一只回收管，内装碘化活性碳(混合物)zui终的排气口应通至室外。
(3)准备0.1ug/mL汞标准液，10%氯化亚锡溶液(见附录A)和蒸馏水。
(4)在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定(该项工作视分析操作规程而定)。
(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校准过)、10mL注射针筒、烧杯等。
2、仪器通电预热：
(1)打开电源开关，数字表点亮，汞灯指示灯也同时点亮，5秒后自动熄灭。
(2)接上抽气泵，调节流量阀使流量稳定在1.2L/min。
(3)仪器预热一段时间后(约20—30分钟)，调节调零电位器使数字显示O O 0。
(4)按下保持常规钮，使仪器处于保持状态，保持指示灯点亮．zui大显示数值被保持，此时复零钮起作用，按一下复零钮，保持数值被复原位，松开保持常规钮恢复到常规状态。
3、仪器的校正：
(1)说明：在下列情况下必须校正：
a、改变流量
b、干燥剂种类改变
c、环境温度距上次线性校正有较大变化。
d、测量中发现线性不良。
e、测量浓度不在上次线性校正范围内。
(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：
调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，旋下线性电位器保护套。调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正重复进行2—3次，直至调准为止。
其它浓度的线性校正参照上述方法同样进行。
4、测量：
将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定，查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值，(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml)，再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度。
5、联记录仪用法：
(1)说明：用户想得到测试结果直观谱图的场合，可连接记录仪测试，由于所配记录仪满量程一般为10mv(分辨率为0.1mv)，所以本仪器设置了记录仪调节钮，调节此钮可以使所测样品的上限浓度对应记录仪的满量程。
(2)操作：将仪器的记录仪输出端与记录仪输入端电缆线连接，注意正、负极性。校正方法参照前述的校正曲线法，如被测样品浓度为1—5ng/ml，当测上限浓度时(5ng/ml)，调节记录仪调节钮，使记录仪记录zui大值，(记录仪的记录同时具有保持功能)。测量时也是从记录仪读得数据，查校正曲线获得测试结果。
