灰及渣中硫的测定和燃烧可燃硫的测试方法（一）

本方法引用了国家标准GB/T1574《煤灰成分分析方法》中的燃烧中的法测定回渣中SO₃的内容并对原《电力发电厂燃料试验方法》中RS-17-1-83灰中硫的测试进行了修订。燃煤可燃硫的计算是对原《电力发电厂燃料试验方法》中RS-18-1-83燃煤可燃硫计算的修订。

1. 主题内容与适用范围

本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法：方式A为煤灰成分分析中SO₃                           

测定后计算出灰及渣在的含硫量；方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。

本方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。

1.    引用标准

GB/T1574煤灰成分分析方法

1.    测定
   1.    方法提要
      1. 方法A：以活性煤粉为添加剂，在1300℃温度下的空气硫中分解灰样，用过氧化溶液吸收，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，计算出灰、渣中含硫量。
      2. 方法B：取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取，除去液中的铁、铝，然后用氯化钡沉淀硫酸根，zui后根据硫酸钡的质量计算出灰渣中含硫量。
   2.   仪器与试剂
      1.   方法A
         1. 硅铁管加热炉：保持1300℃，恒温带为80~100mm，并配有铂-铂铑热电偶及     高温计。
         2.  异经燃烧管：此管用刚玉制成，总管长750mm，一端外径22mm，内径19mm长约690mm，另端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。
         3. 燃烧舟：刚玉舟，长77mm，上宽12mm，高8mm。
         4. 镍铬丝推棒：直径约2mm，长约650mm，一端卷成直径约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。
         5. T行玻璃管：为安装推棒兼作进气使用。
         6. 其他转子流量计：zui大量程为1000Ml/min。
         7. 气体过滤器：由玻璃砂烧结玻璃熔板，孔径为4.9~9um，作分散气体用。
         8. 锥形瓶：容量25mL。
         9. 洗气瓶：容量为250mL，共2个，分别装有25%氢氧化钾和浓硫酸，作净化空气用。
         10. 干燥塔：容量为250mL，内装变色硅胶。
         11. 水力抽气泵或真空泵。
         12. 硅橡胶管：外径11mm，内径6mm。
         13. 定硫仪吸收器：容量60mL。
         14. 活性炭：粒度0.1mm.
         15. 过氧化氢：含量30%，配成1%溶液。加入适量混合指示剂，混匀后备用。
         16. 混合指示剂：称取镍甲酚绿0.1g溶于1.4mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，然后用平头玻璃棒研磨并溶于100mL水中；称取甲基红0.1g溶于3.7mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至100mL，使用时，将上述两溶液等体积混合。
         17. 氢氧化钠标准溶液：称取氢氧化钠5g，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室温的水中，充分匀移入塑料瓶中并并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下：

           准确称取经110℃干燥1h的基准试剂0.1g笨二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入煮沸5min并冷至室温的150mL水中，加1%酚酞指示剂2~3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度Tso₃。   3.2.1.18 酚酞：1%乙醇溶液，称取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。