1. 主体内容与适应范围
本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂,仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。
方法A适应于各种煤;方法B适应于烟煤和无烟煤;方法C适应于烟煤和褐煤;方法D适应于外在水分高的烟煤和无烟煤。
GB474 煤样的制备方法
3.1 煤样:方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样。煤样量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg。
3.2 煤样的制备
3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。
3.2.2 粒度小于6mm煤样的制备
3.2.2.1 破碎设备:破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
3.2.2.2 制备方法:用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封器。
3.3 在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平秤准到总质量的0.1%,并与容器棉签注明的总质量进行核对。如果秤出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过0.1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损水量,并且计算出该量对煤样质量的百分数(M1),计入煤样全水分。
3.4 称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。
4 方法A(通氮干燥法)
方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中、于105-110℃干燥到质量衡定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
4.2 试剂
4.2.1 氮气(GB/T8979):纯度99.9%以上。
4.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2.3 变色硅胶:工业用品。
4.3 仪器、设备
4.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105℃-110℃范围内。
4.3.2 玻璃称量瓶:直径70mm,高35-40mm,并带有严密的磨口盖。
4.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
4.3.4 分析天平:感量0.001g。
4.3.5 工业天枰:感量0.01g。
4.3.6 流量计:测量范围100、1000ml/min
4.3.7 干燥塔:容量250ml,内装干燥剂
4.4 测定步骤
4.4.1 用预先干燥并称量过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取,粒度小于6mm的煤样10-12g(称准至0.01g),平摊开在称量瓶中。
4.1.4.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤烟干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h.
注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
4.4.3 从干燥箱中取出称量,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约20min),称量(称准到0.01g)
4.4.4 进行检查性干燥 ,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2℃以下时,不必进行检查性干燥
方法提要
称取一定量的粒度小于6mm的煤样,在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。
5.3 测定步骤
5.3 用预先干燥并称重过(称准至0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g(称准到0.01g)平摊在称量瓶中。
5.3.2 打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下、烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h.
5.3.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中,冷却至室温(约20min),称量(称量到0.01g)。
5.3.4 进行检查性干燥,手续同4.4.4
6 方法C(微波干燥法)
6.1 方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速振动产生摩擦热,使水分子迅速蒸发。根据煤样干燥后质量损失计算全水分。
6.2.1 微波干燥水分测定仪
凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。
称取一定量的粒度小于13mm的煤样,在空气中于105~110℃下干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。
将粒度小于13mm的煤样,在温度不高于50℃的环境下干燥,测定外在水分;再将煤样破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下测定内在水分,然后计算出水分含量。
两次重复测定结果的差值不得超过下标的规定:
全水分,% | 重复性,% |
<10 | 0.4 |
≥10 | 0.5 |
附加说明:
本标准由中华人民共和国煤炭工业不提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。
本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。
本标准于1963年发布。