煤中全水的测定方法

1.   主体内容与适应范围

      本标准规定了测定煤中全水分的A、B、C、D四种方法的试剂，仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。

    方法A适应于各种煤；方法B适应于烟煤和无烟煤；方法C适应于烟煤和褐煤；方法D适应于外在水分高的烟煤和无烟煤。

1. 引用标准

GB474      煤样的制备方法

1. 一般要求

3.1  煤样：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样。煤样量不小于500g；方法D采用采用粒度小于13mm的煤样，煤样量约2kg。

3.2  煤样的制备

3.2.1 粒度小于13mm煤样按照GB474的第3.9条进行制备。

3.2.2 粒度小于6mm煤样的制备

3.2.2.1   破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。

3.2.2.2   制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg，全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封器。

3.3   在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平秤准到总质量的0.1%，并与容器棉签注明的总质量进行核对。如果秤出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过0.1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损水量，并且计算出该量对煤样质量的百分数（M1）,计入煤样全水分。

3.4   称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。

4     方法A（通氮干燥法）

   方法提要

称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中、于105-110℃干燥到质量衡定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

4.2     试剂

4.2.1  氮气（GB/T8979）：纯度99.9%以上。

4.2.2  无水氯化钙：化学纯，粒状。

4.2.3  变色硅胶：工业用品。

4.3    仪器、设备

4.3.1  小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气15次以上，能保持温度在105℃-110℃范围内。

4.3.2  玻璃称量瓶：直径70mm，高35-40mm，并带有严密的磨口盖。

4.3.3  干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

4.3.4  分析天平：感量0.001g。

4.3.5  工业天枰：感量0.01g。

4.3.6  流量计：测量范围100、1000ml/min

4.3.7  干燥塔：容量250ml，内装干燥剂

4.4    测定步骤

4.4.1  用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取，粒度小于6mm的煤样10-12g（称准至0.01g），平摊开在称量瓶中。

4.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105-110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煤烟干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h.

     注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。

4.4.3 从干燥箱中取出称量，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.01g）

4.4.4 进行检查性干燥 ，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2℃以下时，不必进行检查性干燥 

1. 方法B（空气干燥法）

          方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105~110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

1. 仪器设备
   1. 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，并能保持温度在105~110℃范围了。
   2. 干燥器：同 4.3.3
   3. 玻璃称量瓶：同4.3.2
   4. 分析天平：同4.3.4
   5. 工业天平同4.3.5

5.3     测定步骤

5.3    用预先干燥并称重过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g（称准到0.01g）平摊在称量瓶中。

5.3.2   打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中，在鼓风条件下、烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h.

5.3.3   从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称量到0.01g）。

5.3.4   进行检查性干燥，手续同4.4.4

6      方法C（微波干燥法）

6.1   方法提要

     称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分子迅速蒸发。根据煤样干燥后质量损失计算全水分。

1. 仪器设备

6.2.1   微波干燥水分测定仪

       凡符合以下条件的微波干燥水分仪都可使用。

1. 微波辐射时间可控；
2. 煤样放置区微波辐射均匀；
3. 经试验证明测定结果与方法A的结果一致。
4.    测定步骤
   1. 按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
   2. 称取粒度小于6mm的煤样10~12g（称准到0.01g），置于预先干燥并称量过的称量瓶中，摊平。
   3. 打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的固定区内。
   4. 关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
   5. 打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中，冷却到室温，然后称量（称准到0.01g）。如果仪器有自动称量的装置，则不必取出称量。
   6. 按4.5计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上直接读取全水分的含量。

1.   方法D
   1.  方法提要
      1.     一步法

称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气中于105~110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。

1.     两步法

  将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于50℃的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下测定内在水分，然后计算出水分含量。

1. 仪器、设备
   1. 浅盘：有镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，器规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm² ，盘的质量不大于500g。
   2. 其余仪器设备同5.2。
2. 测定步骤
   1. 一步法
      1. 用已知质量的干燥、清洁的浅盘（7.2.1）称取煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱中。在鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
      2. 将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g.
      3. 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量为计算依据。
      4. 结果计算：同4.5.
   2. 两步法：
      1. 准确称量全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01%），平摊在浅盘中，于温度不高于50℃或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次质量作为计算依据。
      2. 将煤样破碎到粒度小于6mm，按方法B所述测定内在水分。
      3. 按式（3）计算煤中全水分百分含量： 

两次重复测定结果的差值不得超过下标的规定：

 附加说明：

本标准由中华人民共和国煤炭工业不提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并负责解释。

本标准主要起草人杨海龙、贾冰、段云龙。

本标准于1963年发布。