AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
AKF-2010V卡尔费休水分仪测定乳糖样品中的水分含量
——目的——
乳糖是二糖的一种，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。乳糖是儿童生长发育的主要营养物质之一，对青少年智力发育十分重要，特别是新生婴儿*的。由于乳糖含有结晶水，且焦化温度较低，采用烘干法测定含水量易受干扰。所以本实验根据药典采用卡尔费休法进行水分含量测定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂，使用AKF-2010V水分仪直接测定乳糖样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010V测定乳糖样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
——仪器配置——
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 滴定池加热装置；
6. 10μL微量注样针；
7. 电子天平（0.1mg）
——试剂——
滴定剂： 容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
溶剂： 无水甲醇；
辅助试剂：甲酰胺；
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 开启漂移扣除，并自动测试漂移值。
6. 将乳糖样品称重后（约200mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积： 20mL
2. 极化电流： 25μA
3. 终点电位： 50mV
4. zui小进液量： 0.001mL
5. 滴定延时： 200s
6. 终点延时： 10s
7. 漂移扣除： On
8. 终点保持： On
卡尔费休水分测定仪样品测定记录
样品来源： | 上海客户提供（乳糖、120目） | 环境湿度： | 57% |
环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 12．0 μL/min |
| 样品名称：乳糖 | 滴定度：3.013mg/mL |
| 测定次序 | 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % |
| 1 | 193.8 | 3.199 | 9.639 | 5：08 | 4.973 |
| 2 | 203.4 | 3.390 | 10.214 | 5：22 | 5.022 |
| 3 | 203.0 | 3.373 | 10.163 | 5：20 | 5.006 |
| 平均值 %： | 5.000 |
| RSD偏差 %： | 0.5 |
——补充说明——
本方法测量乳糖的含水量快速准确，可以测出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的结晶水，可避免采用加热法测定含水量时乳糖焦化导致的含水量偏差。
