1. 介绍
数十年来，硫酸样品在分析前都需要先稀释，这 样不仅耗费时间，而且操作危险，结果易受误差 的影响。
如今，硫酸和发烟硫酸的含量都可以通过安东帕 DSA 5000M 硫酸分析仪来快速、安全的测出。
2. 硫酸的生产制造
硫酸 H2SO4，是将三氧化硫 SO3 溶解在浓硫酸 中，然后用水稀释从而得出需要的浓度。三氧化硫是通过二氧化硫 SO2 与氧气发生氧化反 应加工而成的。二氧化硫则是通过硫磺燃烧或烘 烤分解得到的。三氧化硫溶解在 98%到 100%的硫酸中即发烟硫 酸（发烟：溢出的三氧化硫与空气中的湿气形成 硫酸烟气） 。不同浓度的发烟硫酸都可以通过 “游离”SO3 溶解在 100%的硫酸里来得到；例 如，发烟硫酸-40 即 100%硫酸中含有 40%的“游离”SO3(这等同于 109%H2SO4 的浓度)。
3. 硫酸的性能与处理
100%硫酸是无色无味极易吸水的油状液体。100% 硫 酸 在 20 摄 氏 度 下 的 密 度 是1.8305g/cm3。硫酸水溶液的浓度表示为%w/w H2SO4。硫酸可以与水以任意比例混合，但是操作时 需要非常小心。因为稀释过程中会产生大量 的热量，将水倒入硫酸中会发生酸溅出的强 烈反应。因此，需要缓慢地将硫酸倒入水中 并搅拌，使之冷却（操作人员需要穿防护服 和防护面具！）。硫酸、尤其是发烟硫酸会很迅速毁坏各类与 之接触的薄纱和面料。
图表 1：游离 SO3 含量和发烟硫酸中对应的 H2SO4 含量
4. 现用方法
测定硫酸和发烟硫酸含量的实验室标准操作方 法：用已知浓度的溶液来中和未知浓度的硫酸， 通过滴定管读出的体积 ，从而计算出硫酸的 浓度。氢氧化钠 NaOH 水溶液常被用来滴定硫酸。各浓 度的 NaOH 标准溶液都可采用。zui终样品是经氢 氧化钠滴定过的中性水溶液。当酸溶液被添加适当标定液后，达到酸碱中和 时，滴定的“终点”和“等量点”可以通过化学 方法（显色剂，用来添加在溶液中，当达到滴定 终点时会改变其颜色）或物理方法，如测量其电 位或 PH 值。滴定法测量硫酸和发烟硫酸浓度时，要求用去离 子水稀释样品，不仅耗费时间，而且操作危险。日常滴定时都采用自动滴定仪来取代手动滴定。 这些装置的操作都参照滴定法，有以下特征：电动滴管，不需要读取溶液的体积。 通过 PH 电极自动控制滴定终点。可调节的滴定速度。 直接驱动的搅拌棒。 数据可传输到计算机。 自动打印结果和图表。 自动进样等。自动滴定系统的价格取决于系统的特点和灵活性。虽然操作都是全自动的，但测量前还是需要先稀 释硫酸的浓度。每个样品的一套完整的滴定程序（手动或自动） 都需要 20 分钟的时间来完成。并且需要操作员受过培训，此外还需要标准滴定液。一台保养非 常好的自动滴定仪可达到的精度大约为±0.01%的 H2SO4。还需要特别维护 PH 电极，要经常校准。 滴定结果的精度也取决于标准滴定液的质量、操 作人员的熟练度，滴管的精度，显色剂的使用量 等等。在常规分析中，实际取得的精度是在±0.1 和± 0.5 之间的，并且重现性很差。
5. 安东帕的方法
安东帕台式分析仪 DSA 5000M 能够测量浓度范围从 0 到 114.6% 的 H2SO4 ， 等 同 于 0 到 100%H2SO4 和 0 到 65%游离 SO3。无需样品前 处理或稀释。通过蠕动泵可以自动进样，也可通 过针筒手动进样。与强酸zui小程度的接触，提高 安全性，同时排除错误操作和读数误差。
图表 2 用针筒进样
图表 3 用蠕动泵进样
样品不会被改变，依旧可以投入生产。该方法的精度取决于浓度范围： 0 到 100 的 H2SO4,精度大于 0.02%；0 到 28%的游离 SO3 精 度高于 0.04%的游离 SO3;28 到 65%的游离 SO3依然高于 0.1%的游离 SO3。对任何浓度的改变或质量问题都能迅速作出反 应，结果显示需要大约三分钟。保证其zui适产量 和特殊性能。因为其坚固且无需维修的构造，分析仪只需要很 小的空间，甚至可以在生产平台上测量。
6. DSA 5000M 测量原理
没有单一物理性质能简单地测量出 0 到 114%w/w 硫酸的浓度（H2SO4 浓度从 0 到 100%，发烟硫 酸的游离 SO3 浓度从 0 到 65%）。*成功的方 法就是将两种测试方法结合在一台测量仪器中达 到全范围浓度测量。DSA 5000M 硫酸分析仪便是 运用这一方法：设备能同时测量密度和声速。为达到zui高的准确度，物理性能显示硫酸浓度zui 大限度地依靠%H2SO4 的计算。在 20 摄氏度时，可测量浓度范围从 0 到 100%的 H2SO4,和 0 到 27%的游离 SO3。对于高浓度的发 烟硫酸（27 到 65%的游离 SO3）,其熔点高于室在 40 摄氏度时， 通过测量密度来计算 0 到 90%w/w 的 H2SO4 浓度。因为随着酸浓度的上 升，密度值呈一条上升的线。当浓度达到 90 到 100%w/w 时，密度的变化非常 小，但是液体中声速的值因为浓度的改变而有剧 烈的变化。因此，此时酸的浓度依靠声速的测量 来计算。对于含有 0 到 47%SO3 的发烟硫酸，再一次通过 密度的测量来计算其 H2SO4 的浓度，因为在这个 范围内，声速曲线已经超出其zui大值，得到的是 不可靠的结果。zui后，声速在测量含有 47 到 64%w/w 的游离 SO3 时显示的是一条急剧下降的线，且计算发烟硫酸 浓度时的度很高，然而此时密度曲线却非常 平坦。图表 4 显示的是 40 摄氏度时的操作原理。与 20 摄氏度时的图表非常相似，除更小的测量范围。
图表 4 ：40 摄氏度下测量硫酸和发烟硫酸的浓度。
7. DSA 5000M ：产品特点和优点
无需样品前处理及稀释：节省时间，提高安 全性，排除误差。无需标准溶液或显色剂：减少成本。 用样量少：进样快速便捷。不改变样品：减少废液处理，可直接在生产 线上测量。3 分钟内快速得出结果：快速测量产品的质量 问题。精度高：确保特殊产品的质量和zui适产量。坚固、免维修的构造：占用空间小，生产平 台上可信赖的操作。一点校准满足整个温度范围。 预设硫酸和发烟硫酸的方法。多样化的密度/浓度表，可储存密度和其他应 用的浓度转换。独立分开的电脑与打印机接口。支持电脑键盘和/或条形码扫描器。 支持密码保护。
8. 现场实验应用
安东帕也提供硫酸在线和联机的操作设备。在线 设备的设置是通过旁路安装，包括钽或玻璃 DPRn 密度传感器和一台 mPDS 2000V3 评估装置。系 统可以测量浓度范围在 0 到 90%的 H2SO4/0 到 25%发烟硫酸，温度范围为 0 到 100 摄氏度。采 用哈氏合金 DSRn 密度和声速传感器替代 DPRn，使得硫酸的测量范围为 20 到 40 摄氏度下 浓度范围在 90 到 110%的 H2SO4。
联机设备是将一个有金涂层的 SPRn 声速传感器 直接安装到线上，以此来测量浓度。测量结果转 移到 mPDS 2000V3 的评估装置上。联机设备能 在 20 到 50 摄氏度下测量 90 到 100%的 H2SO4 浓度。
更多关于在线产品的详细信息，可以咨询安东帕 在线密度组。
9. 应用的优点
安东帕实验室和在线产品为您的硫酸和发烟硫酸测量提供高精度、可信赖的结果。测量时间短，您可立即调整生产参数以达到* 品质。进样量小，测量无需先稀释，确保操作过 程简便、安全。
