一:基本要求
1 本规定贯穿于燃料试验的各个环节,它们都必须以保证试验结果的精密度与度符合比标准为前提。
二:样品 量热仪
1 入厂煤、入炉煤、煤粉、灰渣、等,都应按各试验方法中有关规定采样和缩制。除另有说明外,它们zui终都应制备成粒度小于0.2mm的分样。
2 入厂油和入炉煤有也应按有关规定采样好人缩制成分析油样。对水分含量较大的油样,则按规定预先进行脱水处理。
3 煤、油分析试样应存放在带磨口塞的广口瓶或其他能防锈蚀的密封容器中。
三:测定
1 煤和油的全水分一般允许单次测定,但对校试验必须进行两次测定(通常称为重复测定);其他试验项目均应对同一样品进行重复测定。煤质分析仪器
2 称取煤、油试样时,都应在充分混匀后从不同部位取样。除另有规定外,称为10~20g试样时,一般到0.01g称取1~2g试样时,一般到0.0008g。
3 温度计、热电偶、氧气压力表、分析天平、氧弹等各种压力器具均应定期进行校验,合格者方可使用。
4 初次使用的干燥箱、高温炉都必须进行高温标定,以确定恒温区域;更换电炉丝和控温元件后,应重新标定。
5 初次使用的瓷器坩埚或灰皿,都必须予以编号并灼烧质量恒定。
6 从热干燥箱中取出的坩埚等,一般在室温下冷却3~5min后放入干燥器中;从高温炉中取出的坩埚、灰皿等,应在温室下冷却10~15min后,放入干燥器中。
7 试验室用水有自来水、蒸馏水、去离子水等。自来水仅供清洗器皿及介质用;蒸馏水(一般电导率不大于2μS/ cm)用于一般分析项目试剂的配制、热值测定的吸热介质及洗涤气体等;去离子水用于特殊分析项目,它是将蒸馏水通过阴离子交换而获得的纯度较高的水。
8 试验方法中所用试剂纯度,除另有说明外,均为分析纯或化学纯;选用试剂时,要核对试剂标签上所列杂质含量是否符合要求的*。
9 需要水分进行校正或换算的试验项目,和水分同时测定。若不能同时进行,前后测定的时间差不应该超过7天。
10 快速试验方法与常规法对比,其结果均不超过允许误差时,方可用于例行监督试验。对水分、灰分和灰渣可燃物含量等例行监督项目,若经连续5次以上检查性干燥或灼烧试验,证明其结果均不超过允许误差时,则可免去检查性干燥或灼烧试验。
四:精密度与准确度
1 试验方法中所列各项目测定精密度要求均以重复性和再现性来表示。
2 重复性是指同一试验室中,由同一操作者,用同一台仪器对同一样品,与短期内所做的重复测定所得结果平均值的差值(在95%的置信概率下)临界值。
3 再现性是指不同试验室中,对对性同一样品缩制zui后阶段分取出来的具有代表性部分所做的重复测量,所得结果平均值的差值(在95%置信概率下)临界值。
4 准确度是表达分析结果与真实值的符合程度,通常使用标准物质来检查、控制和评价准确度。