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2015/12/4 10:28:22对于pH值的检测,有类型丰富的测验方法,但是由于化妆品样品特殊性,例如样品是粉类、油膏类、水包油、清液等等,使得样品前处理方式和测试过程的不同。其中国家标准规定了两种处理方式:稀释法和直测法。
稀释法:是指称量1份样品,加不含CO2的去离子水10份,加热至40℃,并不断搅拌至均匀,冷却至室温,作为待测溶液;如果含油量较高,可加热至70~80℃,冷却后去油块待用。粉状产品可以沉淀过滤后待用。
直测法:是将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或者将小包装去盖后直接将电极插入其中。
我司的穿刺电极ST270,是专门针对膏状或者乳液状样品pH测定而设计的复合pH电极。该电极可以直测化妆品样品pH值,这样了样品的完整性和pH值真实性;另外我司ST230浑浊样品pH电极,同样适用于化妆品这类非水清液样品。
本次实验选用奥豪斯仪器有限公司的ST3100型号酸度计,配备ST350、ST230和ST270等电极作为测试工具。市售常见几款化妆品作为测试样品,进行酸度值的测量,分析其pH值的高低并进行对比。
测试步骤:
1. 缓冲溶液的配置
将包装的缓冲粉剂(如pH4.00)倒入150ml烧杯中,然后加少量去离子水溶解,
等待其溶解后移入250ml容量瓶定容至刻度线,即可得配置的缓冲溶液。
或者可以使用奥豪斯已经配备好的液体缓冲溶液。
2. 待测样品的配置样品按照1:10的比例稀释,步骤图示如下:
图1:稀释法配样
图1使用的是奥豪斯EX系列万分之一精度的分析天平,该款天平具有超大彩色触摸屏、自动风罩门、模组化设计、无线感应等功能。
3. 三点pH校准
a) 将酸度计的电源、电极线等连接好;
b) 开机设置需要使用的缓冲液组为中国组缓冲液组(pH4.00、6.86、9.18);
c) 将电极置于去离子水清洗拭干;
d) 将配置好的pH4.00、6.86、9.18缓冲液移取约30~50 ml至100 ml烧杯中待用;
e) 将清洗好的电极放入上述任一待用的缓冲液中,按"校准"键开始校准。等待约30s仪表界面出现稳定标示 ,即完成*个pH点的校准操作;
f) 从*个校准液中取出电极用去离子水清洗后,拭干置于第二个校准液中,继续按“校准”键,等待约30s仪表界面出现稳定标示 ,即完成第二个pH点的校准操作;
g) 重复如上步骤进行第三个pH值的校准,完成后仪表会短暂显示校准斜率(slope)和零点电位(offset)。
图2.三点校准流程
4. 测量
当校准完成后仪表屏幕左上角会显示 一个笑脸图表 ,此时将电极置入待测样品中,而后按读数键等待稳定图标 出现就完成一次测量。